[发明专利]一种负载型非贵金属催化剂及其制备和应用

摘要

一种用于芳香硝基化合物加氢偶联制备偶氮化合物的负载型非贵金属催化剂，活性组分为Co、Mn、Fe、Ni、Cu中的任意一种或两种以上，载体为氮掺杂的炭‑无机氧化物复合物；催化剂中活性组分含量为0.1‑15wt％；无机氧化物为氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、氢氧化镁、二氧化硅、SBA‑15、镁铝水滑石、氧化钛、氧化铈中的任意一种。制备过程：将活性组分与含氮配合物共同浸渍于无机氧化物上，然后在一定温度下焙烧。该催化剂在硝基化合物选择加氢偶联一步法制备偶氮类化合物的反应中具有优异的催化性能。该催化剂制备简单，具有很高的催化活性和稳定性。

主权项

1.一种负载型非贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：其中，催化剂活性组分为Co、Mn、Fe、Ni、Cu中的任意一种或两种以上，载体为氮掺杂的炭‑无机氧化物复合物；催化剂中活性组分含量为0.1‑15 wt%；无机氧化物为氧化铝、氧化镁、二氧化硅、氧化钛、氧化铈中的任意一种，其制备过程如 下 ： 1) 将活性组分金属盐和含氮有机物，或活性组分的含氮配合物分散到溶剂中；所形成溶液中活性组分金属的浓度为 0.001‑1mol/L，含氮有机物和活性组分金属的摩尔比为 2‑10 ； 2) 将无机氧化物加入至上述溶液中混合均匀，无机氧化物与活性组分金属的质量比为 5‑1000 ； 3) 将上述混合物在 25‑100℃下加热搅拌 0.5‑20h ； 4) 将所得混合物于 30‑80℃下通过旋转蒸发除去溶剂，所得固体于 50‑120℃下烘 4‑16h ； 5) 将干燥后的固体在惰性气氛保护下于 500‑1000℃焙烧 0.5‑6h，所述活性组分金属盐为醋酸盐、硝酸盐、氯化物、乙酰丙酮化合物中的一种；含氮有机物为1,10‑菲啰啉、联吡啶、三吡啶、卟啉、酞菁、聚苯胺、聚吡咯中的一种或二种以上；活性组分的含氮配合物为活性组分金属卟啉、酞菁化合物中的一种。