[发明专利]一种环糊精-硅基多功能手性固定相制备方法

摘要

本发明公开了一种环糊精-硅基多功能手性固定相的制备方法。该方法以表面活性剂为模板剂，将β-环糊精硅基衍生物和不同的硅烷化试剂通过水热合成法一步制备出球形环糊精-硅基杂化手性固定相，硅球粒径在4-10微米，孔径为3-5纳米。该制备方法具有过程简单、反应条件温和及环糊精衍生物负载量可控等诸多优点。同时本发明制备的环糊精-硅基手性介孔硅球固定相在正/反相模式下具有手性拆分、非手性分离和离子交换多种色谱分离功能。

主权项

一种环糊精‑硅基多功能手性固定相的制备方法，其特征在于该方法步骤为：1）β‑环糊精氨丙基硅烷衍生物的制备过程将β‑环糊精衍生物、氨丙基硅烷衍生物和碳酸氢钠置于水中，在40‑60℃中搅拌反应完成后，加入乙醇，β‑环糊精硅基衍生物沉淀析出，过滤收集沉淀，干燥；2）β‑环糊精硅基衍生物的制备过程将步骤1）制备的β‑环糊精氨丙基硅烷衍生物和苯基异氰酸酯衍生物置于四氢呋喃溶剂中，在55‑65℃中搅拌反应，蒸干溶剂，干燥备用；3）β‑环糊精‑硅基多功能手性固定相制备过程将步骤2）制备的β‑环糊精硅基衍生物、硅烷化试剂和表面活性剂溶于水、乙醇及氢氧化钠混合液中，室温下搅拌溶解，将混合溶液在70‑90℃下反应，过滤，收集白色粉末干燥；取白色粉末产物，在含有1%的36% 盐酸的乙醇溶液中，40‑60℃下搅拌，去除表面活性剂，过滤，产物用乙醇洗剂干燥，得到苯基氨基甲酸酯衍生化的有机‑无机杂化环糊精多功能手性固定相。