[发明专利]一种制备2-氯嘧啶的工艺无效
申请号: | 201410708347.1 | 申请日: | 2014-11-27 |
公开(公告)号: | CN104402829A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 张卫东 | 申请(专利权)人: | 太仓运通生物化工有限公司 |
主分类号: | C07D239/30 | 分类号: | C07D239/30 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;杨晞 |
地址: | 215400 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备2-氯嘧啶的工艺。本发明的工艺首先将双氰胺与在2~6℃下溶解于硫酸中,而后在50~60℃加热下使之水解反应4~6h,得到硫酸胍,接着与炔丙基乙醇在50~55℃下反应8~12h,得到2-氨基嘧啶,最后将2-氨基嘧啶以NaNO2、HCl和ZnCl2为催化剂,在-10~5℃下被还原即得到产品。通过上述的制备路线,获得了纯度较高、收率较高的2-氯嘧啶。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 嘧啶 工艺 | ||
【主权项】:
一种制备2‑氯嘧啶的工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)将双氰胺(式A)与在2~6℃下溶解于硫酸中,而后在50~60℃加热下使之水解反应4~6h,得到硫酸胍(式B),反应式如下,
(2)将硫酸胍与1,1‑二乙酰基‑3,3‑二甲氧基丙烷(式E)在包含甲醇的溶剂中55~65℃下反应5~8h,向经反应的产物中通入二氧化硫气体而使之析出沉淀,得到2‑氨基嘧啶(式C),反应式如下,
(3)将2‑氨基嘧啶以NaNO2、HCl和ZnCl2为催化剂,在‑10~5℃下被还原,得到2‑氯嘧啶(式D),反应式如下,![]()
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