[发明专利]一种制备2-氯嘧啶的工艺无效

专利信息
申请号: 201410708347.1 申请日: 2014-11-27
公开(公告)号: CN104402829A 公开(公告)日: 2015-03-11
发明(设计)人: 张卫东 申请(专利权)人: 太仓运通生物化工有限公司
主分类号: C07D239/30 分类号: C07D239/30
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋;杨晞
地址: 215400 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 嘧啶 工艺
【权利要求书】:

1.一种制备2-氯嘧啶的工艺,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将双氰胺(式A)与在2~6℃下溶解于硫酸中,而后在50~60℃加热下使之水解反应4~6h,得到硫酸胍(式B),反应式如下,

(2)将硫酸胍与1,1-二乙酰基-3,3-二甲氧基丙烷(式E)在包含甲醇的溶剂中55~65℃下反应5~8h,向经反应的产物中通入二氧化硫气体而使之析出沉淀,得到2-氨基嘧啶(式C),反应式如下,

(3)将2-氨基嘧啶以NaNO2、HCl和ZnCl2为催化剂,在-10~5℃下被还原,得到2-氯嘧啶(式D),反应式如下,

2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(1)中所述硫酸的质量浓度为94~96wt%。

3.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(1)中所述双氰胺与硫酸的摩尔比为1:1.5~6。

4.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(2)中所述硫酸胍与1,1-二乙酰基-3,3-二甲氧基丙烷的摩尔比为1~2:1。

5.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(2)中所述溶剂还包含异丙醇,所述异丙醇与甲醇的体积比为0.2~0.8:1。

6.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(3)中所述2-氨基嘧啶、NaNO2、HCl和ZnCl2的摩尔比为1:2.4~2.8:2.5~3.5:3.2~4。

7.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(3)中所述还原反应在二氯甲烷的溶剂中进行。

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