[发明专利]一种制备2-氯嘧啶的工艺无效
申请号: | 201410708347.1 | 申请日: | 2014-11-27 |
公开(公告)号: | CN104402829A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 张卫东 | 申请(专利权)人: | 太仓运通生物化工有限公司 |
主分类号: | C07D239/30 | 分类号: | C07D239/30 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;杨晞 |
地址: | 215400 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 嘧啶 工艺 | ||
1.一种制备2-氯嘧啶的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将双氰胺(式A)与在2~6℃下溶解于硫酸中,而后在50~60℃加热下使之水解反应4~6h,得到硫酸胍(式B),反应式如下,
(2)将硫酸胍与1,1-二乙酰基-3,3-二甲氧基丙烷(式E)在包含甲醇的溶剂中55~65℃下反应5~8h,向经反应的产物中通入二氧化硫气体而使之析出沉淀,得到2-氨基嘧啶(式C),反应式如下,
(3)将2-氨基嘧啶以NaNO2、HCl和ZnCl2为催化剂,在-10~5℃下被还原,得到2-氯嘧啶(式D),反应式如下,
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(1)中所述硫酸的质量浓度为94~96wt%。
3.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(1)中所述双氰胺与硫酸的摩尔比为1:1.5~6。
4.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(2)中所述硫酸胍与1,1-二乙酰基-3,3-二甲氧基丙烷的摩尔比为1~2:1。
5.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(2)中所述溶剂还包含异丙醇,所述异丙醇与甲醇的体积比为0.2~0.8:1。
6.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(3)中所述2-氨基嘧啶、NaNO2、HCl和ZnCl2的摩尔比为1:2.4~2.8:2.5~3.5:3.2~4。
7.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(3)中所述还原反应在二氯甲烷的溶剂中进行。
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