[发明专利]一种提取杜仲精粉并制备活性炭的方法有效

专利信息
申请号: 201410698678.1 申请日: 2014-11-28
公开(公告)号: CN104473998B 公开(公告)日: 2018-07-20
发明(设计)人: 李银环;苏印泉;张萌萌;苏晓兰;宋通通 申请(专利权)人: 河南恒瑞源实业有限公司
主分类号: A61K36/46 分类号: A61K36/46;C01B32/324;B01J20/20;A61K135/00;A61K131/00
代理公司: 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 代理人: 时国珍
地址: 467500 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 一种提取杜仲精粉并制备活性炭的方法,属于活性炭和植物精粉的提取领域,本发明通过不同的提取工艺分别从杜仲的绿色叶片、嫩枝、种子和杜仲皮中提取出有效成分,再进行混合、蒸干得到有效成分混合的精粉,不仅最大程度的利用了杜仲的叶子、嫩枝、种子和树皮,不会造成资源上的浪费,提高了杜仲精粉的提取产量,而且最终得到的杜仲精粉也兼具四者的药用功能和保健功能;在精粉提取过程中的中间产物,通过与杜仲栽培中产生的废弃生物质混合来制备活性炭,不仅充分的利用了杜仲栽培中产生的生物质,而且最终制得的活性炭中还保留有杜仲的少部分药用和保健成分,相比较于现有的木质材料制成的活性炭,更适合应用于食品领域。
搜索关键词: 一种 提取 杜仲 制备 活性炭 方法
【主权项】:
1.一种提取杜仲精粉并制备活性炭的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)选取杜仲嫩枝用清水清洗干净,然后采用机械压榨的方式对其进行加工,收集得到的压榨料饼和汁液,备用;2)将步骤1)中得到的压榨料饼和清洗过的杜仲绿叶按照重量比1:5的比例放入蒸馏釜的筛板上方,并在蒸馏釜底部加入适量的水且与上部物料隔离,而后进行蒸馏,得到蒸馏产生的馏出液和固体物料,备用;蒸馏时,控制蒸馏速度为蒸锅容积的4‑5%,同时控制冷却水流量,使蒸馏出液的前半小时所出的冷凝液温度为20‑25摄氏度,半小时后所出的冷凝液温度为50‑55摄氏度,最终控制流出的馏出液重量为压榨料饼和杜仲绿叶总重量的2倍;3)选取杜仲的枝干进行剥皮,剥完皮的枝干烘干备用,同时将树皮与杜仲去壳后的种子按照重量比为5:1的比例混合后烘干,并粉碎至粒径不超过50目,然后将混合粉末浸泡到体积浓度为40‑50%的酒精中3‑5h,而后向其施加超声波,超声波的施加方式为:先向其施加频率350‑370KHz的超声波1min并停止0.5min,再施加频率为100‑120KHz的超声波并停止0.5min,循环上述超声波的施加过程4‑6次,过滤得到粉末和滤液,备用;4)将步骤3)中得到粉末、步骤1)中得到的汁液按照重量比1:4的比例混合放入到萃取反应釜中,并利用乙醇进行萃取,收集萃取液和固体粉末,备用;5)将步骤4)得到的萃取液、步骤3)得到的滤液以及步骤2)得到的馏出液按照重量比为1:2:1的比例混合均匀,向其中加入其总重5%的碳粉,然后向其施加微波以使混合液的温度达到70‑80摄氏度,保持该状态0.5‑1h后自然冷却,过滤掉碳粉,得到滤液,将滤液在压强为80‑100MPa的条件下蒸干,得到的粉末即为杜仲精粉产品,在蒸馏过程中产生的蒸汽冷凝后得到混合液,备用;6)将步骤3)中烘干的剥完皮剩下的枝干粉碎至20目以下,然后浸泡到温度为70‑80摄氏度、浓度为20‑30%的氢氧化钠溶液中2‑3h,再向其施加超声波进行处理,超声波的施加方式为:先施加频率150‑170KHz的超声波30s并停止1min,再施加频率为90‑110KHz的超声波30s并停止1min,经过超声波处理后过滤得到固体粉末,备用;7)取杜仲栽培中废弃的生物质粉碎至20‑40目,并将其浸泡到质量浓度为25‑35%、温度为40‑50摄氏度的氢氧化钠溶液中3‑5h,浸泡完毕后向其施加超声波,超声波的施加方式为:先向其施加频率400‑420KHz的超声波1min并停止0.5min,再施加频率为170‑190KHz的超声波1min并停止0.5min,循环上述超声波的施加过程2‑3次,过滤得到固体粉末,备用;所述废弃的生物质为干枯的杜仲叶子和枝条、落叶、修剪的杜仲枝条或叶子;8)将步骤6)中的固体粉末与步骤4)中的固体物料、步骤7)中的固体粉末混合,并使用步骤5)中得到的混合液拌合均匀,混合液的加入量为混合物总重的10‑15%,拌合均匀后用高温蒸汽灭菌并接种食用菌菌丝,接种量为3%,接种完毕后放入温度为35‑40摄氏度、相对湿度为90‑95%的温室内发酵培养24‑28h,备用;9)将发酵培养后的混合物按照重量比为1:1‑1.5的比例加入到质量浓度为40‑50%的磷酸溶液中进行浸渍,浸渍温度为70‑80摄氏度,浸渍时间为1‑2h,备用;10)将浸渍完毕的混合物送入活化炉中进行活化,活化时,先升温至180‑200摄氏度,并保持该温度3‑4h,然后再继续升温至500‑540摄氏度,并保持该温度1‑2h,冷却后水洗至中性,干燥后粉碎至200目即制得活性炭产品。
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