[发明专利]一种提取杜仲精粉并制备活性炭的方法有效
申请号: | 201410698678.1 | 申请日: | 2014-11-28 |
公开(公告)号: | CN104473998B | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
发明(设计)人: | 李银环;苏印泉;张萌萌;苏晓兰;宋通通 | 申请(专利权)人: | 河南恒瑞源实业有限公司 |
主分类号: | A61K36/46 | 分类号: | A61K36/46;C01B32/324;B01J20/20;A61K135/00;A61K131/00 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 时国珍 |
地址: | 467500 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 杜仲 制备 活性炭 方法 | ||
1.一种提取杜仲精粉并制备活性炭的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)选取杜仲嫩枝用清水清洗干净,然后采用机械压榨的方式对其进行加工,收集得到的压榨料饼和汁液,备用;
2)将步骤1)中得到的压榨料饼和清洗过的杜仲绿叶按照重量比1:5的比例放入蒸馏釜的筛板上方,并在蒸馏釜底部加入适量的水且与上部物料隔离,而后进行蒸馏,得到蒸馏产生的馏出液和固体物料,备用;
蒸馏时,控制蒸馏速度为蒸锅容积的4-5%,同时控制冷却水流量,使蒸馏出液的前半小时所出的冷凝液温度为20-25摄氏度,半小时后所出的冷凝液温度为50-55摄氏度,最终控制流出的馏出液重量为压榨料饼和杜仲绿叶总重量的2倍;
3)选取杜仲的枝干进行剥皮,剥完皮的枝干烘干备用,同时将树皮与杜仲去壳后的种子按照重量比为5:1的比例混合后烘干,并粉碎至粒径不超过50目,然后将混合粉末浸泡到体积浓度为40-50%的酒精中3-5h,而后向其施加超声波,超声波的施加方式为:先向其施加频率350-370KHz的超声波1min并停止0.5min,再施加频率为100-120KHz的超声波并停止0.5min,循环上述超声波的施加过程4-6次,过滤得到粉末和滤液,备用;
4)将步骤3)中得到粉末、步骤1)中得到的汁液按照重量比1:4的比例混合放入到萃取反应釜中,并利用乙醇进行萃取,收集萃取液和固体粉末,备用;
5)将步骤4)得到的萃取液、步骤3)得到的滤液以及步骤2)得到的馏出液按照重量比为1:2:1的比例混合均匀,向其中加入其总重5%的碳粉,然后向其施加微波以使混合液的温度达到70-80摄氏度,保持该状态0.5-1h后自然冷却,过滤掉碳粉,得到滤液,将滤液在压强为80-100MPa的条件下蒸干,得到的粉末即为杜仲精粉产品,在蒸馏过程中产生的蒸汽冷凝后得到混合液,备用;
6)将步骤3)中烘干的剥完皮剩下的枝干粉碎至20目以下,然后浸泡到温度为70-80摄氏度、浓度为20-30%的氢氧化钠溶液中2-3h,再向其施加超声波进行处理,超声波的施加方式为:先施加频率150-170KHz的超声波30s并停止1min,再施加频率为90-110KHz的超声波30s并停止1min,经过超声波处理后过滤得到固体粉末,备用;
7)取杜仲栽培中废弃的生物质粉碎至20-40目,并将其浸泡到质量浓度为25-35%、温度为40-50摄氏度的氢氧化钠溶液中3-5h,浸泡完毕后向其施加超声波,超声波的施加方式为:先向其施加频率400-420KHz的超声波1min并停止0.5min,再施加频率为170-190KHz的超声波1min并停止0.5min,循环上述超声波的施加过程2-3次,过滤得到固体粉末,备用;
所述废弃的生物质为干枯的杜仲叶子和枝条、落叶、修剪的杜仲枝条或叶子;
8)将步骤6)中的固体粉末与步骤4)中的固体物料、步骤7)中的固体粉末混合,并使用步骤5)中得到的混合液拌合均匀,混合液的加入量为混合物总重的10-15%,拌合均匀后用高温蒸汽灭菌并接种食用菌菌丝,接种量为3%,接种完毕后放入温度为35-40摄氏度、相对湿度为90-95%的温室内发酵培养24-28h,备用;
9)将发酵培养后的混合物按照重量比为1:1-1.5的比例加入到质量浓度为40-50%的磷酸溶液中进行浸渍,浸渍温度为70-80摄氏度,浸渍时间为1-2h,备用;
10)将浸渍完毕的混合物送入活化炉中进行活化,活化时,先升温至180-200摄氏度,并保持该温度3-4h,然后再继续升温至500-540摄氏度,并保持该温度1-2h,冷却后水洗至中性,干燥后粉碎至200目即制得活性炭产品。
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