[发明专利]由微晶石墨制备石墨烯的方法

摘要

本发明涉及一种由微晶石墨制备石墨烯的方法，属于功能材料制备领域；本发明通过对微晶石墨进行氧化剥离，再结合抽滤洗涤，离心分离和透析等纯化步骤，最后通过还原反应得到高纯度的小片石墨烯材料，该方法工艺简单，操作可控性强，产品质量稳定，可由微晶石墨矿直接作为原材料，来源广泛，价格低廉，适合大规模生产，制得的高纯度小片石墨烯材料，呈片层状，具有体积蓬松、质量轻、比表面积大的特点，边缘活性位点多，可用作高效的能源转换和储存材料、超轻材料、吸油污材料、光电材料、光催化材料、磁性吸波材料等新型功能材料。

主权项

一种由微晶石墨制备石墨烯的方法，其特征在于，该方法的制备过程包括如下步骤：步骤1、对微晶石墨进行氧化剥离，具体包括如下步骤：步骤1.1、将微晶石墨粉3质量份、固体硝酸钠3质量份加入洁净干燥的反应容器1中，再将质量浓度为98％以上浓硫酸加入反应容器1中，并将反应容器1置于冰水浴中搅拌；步骤1.2、待固体硝酸钠完全溶解后，以0.5g/min的速率加入9质量份高锰酸钾；步骤1.3、将所述的水浴温度调至35～40℃，至反应体系中无黑渣，得到溶液1；步骤1.4、向溶液1中加入去离子水，然后加热使水浴温度升高至70～100℃，并维持在该温度10分钟到1小时后停止加热，得到溶液2；步骤1.5、待水浴温度降至室温后，向溶液2中加入去离子水，再在搅拌的条件下加入过氧化氢溶液，待溶液2由棕色转变为黄色，即得到氧化石墨溶液；步骤2、将步骤1得到的氧化石墨溶液进行抽滤；等待溶液抽干之后，加入质量浓度为10％的稀盐酸溶液洗涤后进行第二次抽滤；然后再用去离子水洗涤后进行第三次抽滤3～5天，得到滤饼，即氧化石墨的粗产品；步骤3、向氧化石墨的粗产品中加入去离子水，混合均匀，用离心机以3000～5000rad/min的速度离心，然后再收集上层胶质溶液，并将所述胶质溶液以8000～11000rad/min的速度离心，收集下层溶液，得到溶液3；步骤4、将溶液3在8000～14000截留分子量的透析袋中进行透析，待溶液3转变为中性即可停止透析，收集透析袋中的溶液，得到溶液4；步骤5、向溶液4中加入乙二醇得到混合溶液，将混合溶液调至碱性后，装入反应釜，再将反应釜置于180℃条件下进行还原反应6～12小时，得到凝胶状块体；步骤6、将步骤5中得到的凝胶状块体用去离子水洗涤至中性即得到所述石墨烯。