[发明专利]由微晶石墨制备石墨烯的方法

权利要求书

1.一种由微晶石墨制备石墨烯的方法，其特征在于，该方法的制备过程包括如下步骤：

步骤1、对微晶石墨进行氧化剥离，具体包括如下步骤：

步骤1.1、将微晶石墨粉3质量份、固体硝酸钠3质量份加入洁净干燥的反应容器1中，再将质量浓度为98％以上浓硫酸加入反应容器1中，并将反应容器1置于冰水浴中搅拌；

步骤1.2、待固体硝酸钠完全溶解后，以0.5g/min的速率加入9质量份高锰酸钾；

步骤1.3、将所述的水浴温度调至35～40℃，至反应体系中无黑渣，得到溶液1；

步骤1.4、向溶液1中加入去离子水，然后加热使水浴温度升高至70～100℃，并维持在该温度10分钟到1小时后停止加热，得到溶液2；

步骤1.5、待水浴温度降至室温后，向溶液2中加入去离子水，再在搅拌的条件下加入过氧化氢溶液，待溶液2由棕色转变为黄色，即得到氧化石墨溶液；

步骤2、将步骤1得到的氧化石墨溶液进行抽滤；等待溶液抽干之后，加入质量浓度为10％的稀盐酸溶液洗涤后进行第二次抽滤；然后再用去离子水洗涤后进行第三次抽滤3～5天，得到滤饼，即氧化石墨的粗产品；

步骤3、向氧化石墨的粗产品中加入去离子水，混合均匀，用离心机以3000～5000rad/min的速度离心，然后再收集上层胶质溶液，并将所述胶质溶液以8000～11000rad/min的速度离心，收集下层溶液，得到溶液3；

步骤4、将溶液3在8000～14000截留分子量的透析袋中进行透析，待溶液3转变为中性即可停止透析，收集透析袋中的溶液，得到溶液4；

步骤5、向溶液4中加入乙二醇得到混合溶液，将混合溶液调至碱性后，装入反应釜，再将反应釜置于180℃条件下进行还原反应6～12小时，得到凝胶状块体；

步骤6、将步骤5中得到的凝胶状块体用去离子水洗涤至中性即得到所述石墨烯。

2.如权利要求1所述一种由微晶石墨制备石墨烯的方法，其特征在于将步骤6中得到的石墨烯在烘箱中以50℃直接烘干，得到干的石墨烯。

3.如权利要求1所述一种由微晶石墨制备石墨烯的方法，其特征在于，将步骤6中得到的石墨烯进行冷冻干燥，得到干的石墨烯。

4.如权利要求1所述一种由微晶石墨制备石墨烯的方法，其特征在于，在步骤5中通过加入氢氧化钠或氢氧化钾的方式将加入乙二醇后的混合溶液调至碱性。

5.如权利要求1所述一种由微晶石墨制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤1.1中所述浓硫酸的加入量为每3g微晶石墨粉对应80ml浓硫酸；步骤1.4中所述去离子水的加入量为步骤1.1中每加入80ml浓硫酸对应150ml去离子水；步骤1.5中所述去离子水的加入量为步骤1.1中每加入80ml浓硫酸对应500ml去离子水；步骤2中所述稀盐酸的加入量为步骤1.1中每加入3g微晶石墨粉对应300ml稀盐酸；步骤3中所述去离子水的加入量为步骤1.1中每加入3g微晶石墨粉对应500ml去离子水；步骤5中所述乙二醇的体积加入量为步骤4所得溶液4体积的2～4倍。