[发明专利]一种对枯基苯酚环氧乙烷加成物的制备方法无效
申请号: | 201410657544.5 | 申请日: | 2014-11-19 |
公开(公告)号: | CN104447232A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 颜吉校;金一丰;尹红;宋明贵;郭玉峰;沈天维 | 申请(专利权)人: | 浙江皇马科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C43/23 | 分类号: | C07C43/23;C07C41/03 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种对枯基苯酚环氧乙烷加成物的制备方法,包括以下步骤:(1)将1.05-1.30mol环氧乙烷溶于2-5mol正己烷或正庚烷中,制得反应液A;(2)将1mol对枯基苯酚和0.001-0.01mol催化剂溶于1-10mol、80-150℃的醚类溶剂中,并在此温度下滴加反应液A,保温一定时间,使对枯基苯酚残留小于10ppm;(3)反应完毕后,缓慢降温至0-30℃进行结晶,再依次经过滤、正己烷或正庚烷洗涤和真空干燥即可得到含量大于98%的对枯基苯酚加成1mol环氧乙烷产物。本发明反应选择性好,收率高,催化剂可以循环套用,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯酚 环氧乙烷 加成 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种对枯基苯酚环氧乙烷加成物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将1.05‑1.30mol环氧乙烷溶于2‑5mol正己烷或正庚烷中,制得反应液A;(2)将1mol对枯基苯酚和0.001‑0.01mol催化剂溶于1‑10mol、80‑150℃的醚类溶剂中,并在此温度下滴加反应液A,保温一定时间,使对枯基苯酚残留小于10ppm;(3)反应完毕后,缓慢降温至0‑30℃进行结晶,再依次经过滤、正己烷或正庚烷洗涤和真空干燥即可得到含量大于98%的对枯基苯酚加成1mol环氧乙烷产物;所述步骤(2)中的催化剂为三正丁胺、三正辛胺或三正癸胺;所述步骤(2)中的醚类溶剂为二正丙醚、二正丁醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二正丙醚、乙二醇二异丙醚、乙二醇二正丁醚、乙二醇二异丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二正丙醚、二乙二醇二异丙醚、二乙二醇二正丁醚或二乙二醇二异丁醚。
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