[发明专利]一种对枯基苯酚环氧乙烷加成物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种对枯基苯酚环氧乙烷加成物的制备方法，属于有机化合物的合成技术领域。

背景技术

对枯基苯酚环氧乙烷加成物根据其环氧乙烷加成度的不同有不同的用途。其中对枯基苯酚的1摩尔环氧乙烷加成物——该品杀菌防霉力强，用作杀菌防霉剂；对矿物油和锭子油的亲和性好，可用作润滑等杀菌防霉剂。与五氯酚相比，毒性要小得多，而且没有刺激气味，也可用于木材的杀菌、防霉。用作树脂的原料，与甲醛制成烷基苯酚树脂，用于涂料、粘合剂等。该品还用作环氧树脂的分子量调节剂、反应性稀释剂、增量剂；与高级脂肪酸、磷酸等生成酯类，用作增塑剂和稳定剂；还用作聚碳酸酯的分子量调节剂。

目前国内无相关文献专利报导对枯基苯酚加成1摩尔环氧乙烷制备方法。因此，提出本发明。

发明内容

本发明的目的是提供一种对枯基苯酚环氧乙烷加成物的制备方法，本发明反应选择性好，收率高，催化剂可以循环套用，适合工业化生产。

为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种对枯基苯酚环氧乙烷加成物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将1.05-1.30mol环氧乙烷溶于2-5mol正己烷或正庚烷中，制得反应液A；

（2）将1mol对枯基苯酚和0.001-0.01mol催化剂溶于1-10mol、80-150℃的醚类溶剂中，并在此温度下滴加反应液A，保温一定时间，使对枯基苯酚残留小于10ppm；

（3）反应完毕后，缓慢降温至0-30℃进行结晶，再依次经过滤、正己烷或正庚烷洗涤和真空干燥即可得到含量大于98%的对枯基苯酚加成1mol环氧乙烷产物；

所述步骤（2）中的催化剂为三正丁胺、三正辛胺或三正癸胺；

所述步骤（2）中的醚类溶剂为二正丙醚、二正丁醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二正丙醚、乙二醇二异丙醚、乙二醇二正丁醚、乙二醇二异丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二正丙醚、二乙二醇二异丙醚、二乙二醇二正丁醚或二乙二醇二异丁醚。

所述对枯基苯酚环氧乙烷加成物的结构式如下：

所述结晶母液经常压或减压精馏分离出正己烷或正庚烷，即可连同所含的催化剂一起套用于下次反应过程。

本发明的有益效果如下：

本发明对枯基苯酚环氧乙烷加成物的制备方法，用对枯基苯酚溶解度良好的醚类作为反应溶剂，而用对产物对枯基苯酚环氧乙烷溶解度低的烃类作为环氧乙烷的溶剂，反应完毕后，产物可以比较充分地从反应混合物中结晶，而催化剂则留在母液中。母液精馏分离出烃类溶剂后可直接套用到反应中，这样既回收了母液中的成品和催化剂，又提高了成品的质量。本发明反应选择性好，收率高，催化剂可以循环套用，适合工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。

本发明中使用的原料，如对枯基苯酚、正己烷、正庚烷、环氧乙烷、三正丁胺、三正辛胺、三正癸胺、二正丙醚、二正丁醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二正丙醚、乙二醇二异丙醚、乙二醇二正丁醚、乙二醇二异丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二正丙醚、二乙二醇二异丙醚、二乙二醇二正丁醚和二乙二醇二异丁醚等均可以采用本领域常规的方法制得，也可以采用市售产品。

本发明对枯基苯酚环氧乙烷加成物的结构式如下：

实施例1

在带有搅拌的3L耐压玻璃瓶中加入212g(1mol)对枯基苯酚、0.112g(0.001mol)三正丁胺催化剂和436g(2 mol)二乙二醇二正丁醚，升温至150℃溶解成为透明溶液；将46.2g(1.05mol)环氧乙烷溶于500g(5mol)正庚烷中；在150℃温度下于4小时内通过恒压滴液漏斗滴加上述环氧乙烷的正庚烷溶液，滴加毕继续反应直至HPLC检测对枯基苯酚残留小于10ppm。反应毕，缓慢降温至30℃并保温5小时进行充分结晶，再经抽滤、300g正庚烷洗涤结晶、80℃真空干燥至恒重即可得到对枯基苯酚环氧乙烷成品250.4g，HPLC检测含量为98.6%。

实施例2