[发明专利]壳聚糖苯甲酰化衍生物固定相的制备及其手性识别

摘要

壳聚糖苯甲酰化衍生物固定相的制备及其手性识别。本发明以超高脱乙酰度壳聚糖(脱乙酰度为95%以上的壳聚糖) 为手性原料，用一系列含不同取代基的苯甲酰氯修饰壳聚糖，制备出新的衍生物，以这些衍生物为手性选择体，将其涂覆在氨丙基硅胶上，得到新的手性固定相，提高手性固定相的对映体选择性及分离性能。本发明具体包括如下步骤：壳聚糖衍生物手性固定相的制备：称取干燥至恒重的壳聚糖1.60 g于50mL三口烧瓶中，加入10mL甲基磺酸，冰浴冷却，搅拌至均相，再加入8 mL对甲基苯甲酰氯，剧烈搅拌2 h密封；然后置于冰箱中冷冻过夜，室温解冻，将粗产物分散在冰水中，搅拌、过滤，将滤饼分散在蒸馏水中，滴加氨水调节其pH 至8，搅拌、过滤。

主权项

壳聚糖苯甲酰化衍生物固定相的制备及其手性识别，其特征在于包括如下步骤：（1）壳聚糖衍生物手性固定相的制备：称取干燥至恒重的壳聚糖1.60 g于50mL三口烧瓶中，加入10mL甲基磺酸，冰浴冷却，搅拌至均相，再加入8 mL对甲基苯甲酰氯，剧烈搅拌2 h密封；然后置于冰箱中冷冻过夜， 室温解冻，将粗产物分散在冰水中，搅拌、过滤，将滤饼分散在蒸馏水中，滴加氨水调节其pH 至8，搅拌、过滤；（2）固定相的制备：将0.70g壳聚糖‑二(4‑甲基苯甲酸酯)‑(4‑甲基苯甲酰胺)溶于30mL DMF中，取10mL与2.8g氨丙基硅胶相混合，减压蒸干，此过程重复2次，干燥后制得手性固定相CSP1，涂覆量为20%；依次称取0.56g壳聚糖‑二(4‑甲基苯甲酸酯)‑(4‑甲基苯甲酰胺)、壳聚糖‑二(苯基甲酸酯)‑(苯基甲酰胺)、壳聚糖‑二(3，5‑二甲基苯基甲酸酯)‑3，5‑二甲基苯基甲酰胺、壳聚糖‑二(4‑氯苯基甲酸酯) ‑4‑氯苯基甲酰胺涂敷在2.94g氨丙基硅胶上，制得涂覆量均为16%的CSP2、CSP3、CSP4 和CSP5。