[发明专利]壳聚糖苯甲酰化衍生物固定相的制备及其手性识别

权利要求书

1.壳聚糖苯甲酰化衍生物固定相的制备及其手性识别，其特征在于包括如下步骤：

（1）壳聚糖衍生物手性固定相的制备：称取干燥至恒重的壳聚糖1.60g于50mL三口烧瓶中，加入10mL甲基磺酸，冰浴冷却，搅拌至均相，再加入8mL对甲基苯甲酰氯，剧烈搅拌2h密封；然后置于冰箱中冷冻过夜，室温解冻，将粗产物分散在冰水中，搅拌、过滤，将滤饼分散在蒸馏水中，滴加氨水调节其pH至8，搅拌、过滤；

（2）固定相的制备：将0.70g壳聚糖-二(4-甲基苯甲酸酯)-(4-甲基苯甲酰胺)溶于30mLDMF中，取10mL与2.8g氨丙基硅胶相混合，减压蒸干，此过程重复2次，干燥后制得手性固定相CSP1，涂覆量为20%；依次称取0.56g壳聚糖-二(4-甲基苯甲酸酯)-(4-甲基苯甲酰胺)、壳聚糖-二(苯基甲酸酯)-(苯基甲酰胺)、壳聚糖-二(3，5-二甲基苯基甲酸酯)-3，5-二甲基苯基甲酰胺、壳聚糖-二(4-氯苯基甲酸酯)-4-氯苯基甲酰胺涂敷在2.94g氨丙基硅胶上，制得涂覆量均为16%的CSP2、CSP3、CSP4和CSP5。

2.根据权利要求1所述的壳聚糖苯甲酰化衍生物固定相的制备及其手性识别，其特征在于：所述步骤（2）中的氨丙基硅胶由3-氨基丙基三乙氧基硅烷与硅胶于95℃下在甲苯中反应24h制得。

3.根据权利要求1所述的壳聚糖苯甲酰化衍生物固定相的制备及其手性识别，其特征在于：所述步骤（2）中的DMF为N，N-二甲基甲酰胺。