[发明专利]丙戊酸钠的合成工艺在审
| 申请号: | 201410621618.X | 申请日: | 2014-11-07 |
| 公开(公告)号: | CN105622390A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
| 发明(设计)人: | 张晶 | 申请(专利权)人: | 青岛首泰农业科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C53/128 | 分类号: | C07C53/128;C07C51/41 |
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| 地址: | 266000 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种丙戊酸钠的合成工艺,包括以下过程:丙二酸二乙酯和1-溴正丙烷相互溶解,混合物于一定温度缓慢加入乙醇钠的乙醇溶液,升温回流2小时,回收乙醇至110℃,降温至80℃以下,加入定量的水溶解溴化钠,分层后有几层加入15~30%氢氧化钠水溶液,于60~70℃水解3小时,升温回收乙醇到气相温度99℃,降温到80℃以下,加盐酸中和并酸化,加入粗品丙戊酸溶解二丙基丙二酸,使形成混酸,混酸再于110~160℃缓慢升温脱羧生成粗品丙戊酸。粗品丙戊酸经精馏精制后,加入定量的氢氧化钠水溶液中和,加入甲苯回流带水,使丙戊酸钠脱水结晶,过滤,氯仿洗涤干燥得成品。本工艺安全环保,质量好,成本低,适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词: | 戊酸 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种丙戊酸钠的合成工艺,其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)以丙二酸二乙酯和1‑溴正丙烷相互溶解,混合物于50~70℃缓慢加入乙醇钠的乙醇溶液; (2)升温回流2小时,回收乙醇到110℃,降温到80℃以下,加入定量的水溶解NaBr; (3)分层后有机层加入15~30%氢氧化钠水溶液,于60~70℃水解3小时; (4)升温回收乙醇到气相温度到99℃,降温到80℃以下,加盐酸中和并酸化; (5)加入粗品丙戊酸溶解二丙基丙二酸,使形成混酸; (6)于110~160℃缓慢升温脱羧生成粗品丙戊酸,粗品丙戊酸经精馏精制后,加入定量的氢氧化钠水溶液中和; (7) 加入甲苯回流带水,使丙戊酸钠脱水结晶,后过滤以氯仿洗涤并干燥得成品。
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