[发明专利]丙戊酸钠的合成工艺

说明书

技术领域

本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种丙戊酸钠的合成工艺。

背景技术

丙戊酸钠的合成工艺过程至少包括调节萃取、精馏、搅拌、干燥等基本过程。在目前制备丙戊酸钠的工艺过程方法中，工艺流程不易于实施,生成的丙戊酸钠纯度低,反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。

发明内容

为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种丙戊酸钠的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的丙戊酸钠产品纯度大，适合工业化生产。

本发明提供的丙戊酸钠的合成工艺，包括以下步骤：

（1）以丙二酸二乙酯和1-溴正丙烷相互溶解，混合物于50～70℃缓慢加入乙醇钠的乙醇溶液；

（2）升温回流2小时，回收乙醇到110℃，降温到80℃以下，加入定量的水溶解NaBr；

（3）分层后有机层加入15～30％氢氧化钠水溶液，于60～70℃水解3小时；

（4）升温回收乙醇到气相温度到99℃，降温到80℃以下，加盐酸中和并酸化；

（5）加入粗品丙戊酸溶解二丙基丙二酸，使形成混酸；

（6）于110～160℃缓慢升温脱羧生成粗品丙戊酸，粗品丙戊酸经精馏精制后，加入定量的氢氧化钠水溶液中和；

（7）加入甲苯回流带水，使丙戊酸钠脱水结晶，后过滤以氯仿洗涤并干燥得成品。

本发明提供的丙戊酸钠的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备丙戊酸钠药品的工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。

具体实施方式

下面结合一个实施例，对本发明提供的丙戊酸钠的合成工艺进行详细的说明。

实施例

本实施例的丙戊酸钠的合成工艺，包括以下步骤：

（1）以丙二酸二乙酯和1-溴正丙烷相互溶解，混合物于50℃缓慢加入乙醇钠的乙醇溶液；

（2）升温回流2小时，回收乙醇到110℃，降温到80℃，加入定量的水溶解NaBr；

（3）分层后有机层加入30％氢氧化钠水溶液，于60℃水解3小时；

（4）升温回收乙醇到气相温度到99℃，降温到80℃，加盐酸中和并酸化；

（5）加入粗品丙戊酸溶解二丙基丙二酸，使形成混酸；

（6）于110℃缓慢升温脱羧生成粗品丙戊酸，粗品丙戊酸经精馏精制后，加入定量的氢氧化钠水溶液中和；

（7）加入甲苯回流带水，使丙戊酸钠脱水结晶，后过滤以氯仿洗涤并干燥得成品。

丙戊酸钠的合成工艺，无需进一步加工，工序简单，数据精确易于收集，工艺流程易于实施，实现了产品的工业化生产。