[发明专利]一种埃索美拉唑镁杂质D的制备方法

摘要

本发明涉及一种埃索美拉唑镁杂质D的制备方法。该方法以优菲卡唑(II)和双氧水为起始原料，用钨酸钠和冰醋酸为催化剂，无水甲醇或无水乙醇为反应溶剂，通过氧化反应，低温水解，二氯甲烷萃取分层，减压浓缩后重结晶得到埃索美拉唑镁杂质D精品。本发明具有反应条件温和、催化活性和选择性高、操作简单、制备时间短、产品纯度高的特点。用本方法制备的埃索美拉唑镁杂质D产品纯度可达到99.5％以上，收率可达到80％以上，产品经标定后能直接当作杂质D对照品用，降低了企业在检测奥美拉唑或埃索美拉唑及其盐(镁或钠)时，购买对照品的费用。

主权项

1.一种埃索美拉唑镁杂质D 的制备方法，其特征在于，在反应瓶中加入65.88g 优菲卡唑和200ml 无水甲醇后搅拌反应0.5h，室温条件下加入用10ml 纯化水溶解的6.60g 钨酸钠溶液后，再加入冰乙酸1.20g，在室温下搅拌反应30min，向反应体系中缓慢滴入49.87g 30％双氧水和20ml 甲醇的混合溶液，控制反应温度在30‑35℃，滴加时间为20min，滴加完毕后保持反应温度30‑35℃，保温反应2.5h，降温至室温后加入200ml 纯化水和250ml 二氯甲烷，搅拌后萃取得到二氯甲烷有机相，减压浓缩二氯甲烷有机相后得油状物埃索美拉唑镁杂质D 粗品，向所得粗品中加入250ml 乙酸乙酯，搅拌溶清后在‑10℃进行重结晶得到白色固体于60℃烘干后得61.68g 埃索美拉唑镁杂质D 精品，埃索美拉唑镁杂质D化学式见式1，。