[发明专利]一种埃索美拉唑镁杂质D的制备方法有效
| 申请号： | 201410616257.X | 申请日： | 2014-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN104402865B | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 吴艳华;吴荣贵;胡迎峰;杨修东 | 申请（专利权）人： | 威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264400 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 埃索美拉唑镁 杂质 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种埃索美拉唑镁杂质D 的制备方法，其特征在于，在反应瓶中加入65.88g 优菲卡唑和200ml 无水甲醇后搅拌反应0.5h，室温条件下加入用10ml 纯化水溶解的6.60g 钨酸钠溶液后，再加入冰乙酸1.20g，在室温下搅拌反应30min，向反应体系中缓慢滴入49.87g30％双氧水和20ml 甲醇的混合溶液，控制反应温度在30-35℃，滴加时间为20min，滴加完毕后保持反应温度30-35℃，保温反应2.5h，降温至室温后加入200ml 纯化水和250ml 二氯甲烷，搅拌后萃取得到二氯甲烷有机相，减压浓缩二氯甲烷有机相后得油状物埃索美拉唑镁杂质D 粗品，向所得粗品中加入250ml 乙酸乙酯，搅拌溶清后在-10℃进行重结晶得到白色固体于60℃烘干后得61.68g 埃索美拉唑镁杂质D 精品，埃索美拉唑镁杂质D化学式见式1，
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