[发明专利]分离DNJ及制备DNJ纳米混悬剂的方法有效
申请号: | 201410614225.6 | 申请日: | 2014-10-31 |
公开(公告)号: | CN104402801A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 徐立;刘超;喻艳 | 申请(专利权)人: | 西南大学 |
主分类号: | C07D211/46 | 分类号: | C07D211/46;A61K31/445;A61K9/10;A61P3/10 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 赵荣之 |
地址: | 400715*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | 本发明公开了分离DNJ和制备DNJ纳米混悬剂的方法,分离DNJ的方法以桑树为原料,经过粉碎提取,微波焦化,加水溶解后得到分离物I,该分离物依次通过细沙-活性炭和硅胶两次色谱分离形成分离物II,所述分离物II经离子交换与乙醇沉淀得到分离物III,该分离物III经氧化铝色谱柱分离得到分离物IV,将分离物IV结晶与重结晶后得到目标产物。制备DNJ纳米混悬剂的方法首先对DNJ组分进行酯化修饰,增强其脂溶性,然后通过表面活性剂结合和高压均质处理将DNJ分散成高度分散粒子群。本发明分离DNJ技术具有原料易得,工艺简单,效果明显,适于大规模生产的特点,本发明制备DNJ纳米混悬剂可以改善药物的溶解性,提高生物利用率。 | ||
搜索关键词: | 分离 dnj 制备 纳米 混悬剂 方法 | ||
【主权项】:
一种分离DNJ的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)、干燥粉碎桑材料并用稀盐酸、乙醇溶液或沸水提取得到提取液;2)、首先将步骤1)的提取液浓缩后微波焦化,得到粉状提取物,然后将其溶解并离心分离上层清液,最后浓缩上清液,得到分离物I;3)、初次色谱分离,包括:A、利用色谱柱i分离分离物I,本步骤固定相为细沙与活性炭混合物,流动相为乙醇溶液;B、浓缩A所得洗脱液并用色谱柱ii进一步分离,本步骤固定相为硅胶,流动相为乙酸乙酯、乙醇的混合液;C、浓缩B所得洗脱液,得到分离物II;4)、离子交换层析:首先使分离物II通过阳离子交换树脂,并用氢氧化钙溶液进行洗脱,然后浓缩离子交换所得洗脱液,接着向浓缩后的洗脱液中加入乙醇进行沉淀,最后过滤浓缩得到分离物III;5)、首先利用色谱柱iii分离分离物III,本步骤固定相为氧化铝,流动相为乙酸乙酯、乙醇混合液,然后浓缩洗脱液得到分离物IV;6)、首先将分离物IV加入乙醇溶液结晶,然后将结晶产物加入乙酸乙酯、乙醇混合溶液中重结晶,最后分离结晶产物即得到分离目标组分。
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