[发明专利]一种测定锑的共振瑞利散射光谱方法

摘要

本发明公开了一种测定Sb(III)的共振瑞利散射光谱法，包括如下步骤：（1）制备Sb(III)标准溶液体系；（2）制备空白对照溶液体系；（3）分别测定Sb(III)标准溶液体系和空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I_标准及I_空白，计算ΔI=I_标准–I_空白；（4）以ΔI对Sb(III)的浓度关系做工作曲线；（5）被测物样品的测定，计算ΔI_样＝I_样-I_空白；（6）根据样品测得的ΔI_样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中Sb(III)的浓度。本测定方法的仪器简单，操作快速，灵敏度高、选择性好。

主权项

一种测定Sb(III)的共振瑞利散射光谱法，包括如下步骤：（1）制备Sb(III)标准溶液体系：依次移取10～900μL 8.37 mg/L Sb(III)标准溶液加入反应瓶中，再加入150～250 μL 9.0 mol/L H₂SO₄，用二次蒸馏水定容至10 mL，混匀；将具塞分液漏斗装在反应瓶上，在吸收瓶中加入250～350 μL 0.4 mmol/L的I₃^‑和550～650 μL 1 g/L的氧化石墨烯作为吸收液，用二次蒸馏水定容至5.0 mL，摇匀；将反应瓶和吸收瓶连接，往分液漏斗中加入10 mL 14.4 g/L的NaBH₄溶液，在5 min内将NaBH₄溶液加入反应瓶，反应结束后，静置15 min；（2）制备空白对照溶液体系：用步骤（1）的方法不加Sb(III)标准液制备空白对照溶液体系；（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的Sb(III)标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，同步扫描激发波长和发射波长，获得体系的共振瑞利散射光谱，测定体系在322 nm Sb(III)标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I，以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I₀，计算ΔI= I–I₀；（4）以ΔI对Sb(III)的浓度关系做工作曲线；（5）被测物样品测定：取含有Sb(III)的待测样品，按步骤（1）～（3）操作，算出被测物的ΔI_样＝I_样‑ I₀；（6）根据样品测得的ΔI_样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中Sb(III)的含量。