[发明专利]一种氯化钾与硫酸铵制取硫酸钾的方法

摘要

本发明为一种氯化钾与硫酸铵制取硫酸钾的方法，该方法采用两段转化工艺，通过对钾母液和铵母液组成的选择，制取氧化钾质量百分含量在50%以上的硫酸钾产品。该方法包括如下步骤：第一步，一段转化；第二步，铵钾液蒸发、冷却，分离氯化铵钾；第三步，二段转化；第四步，粗硫酸钾1次洗涤；第五步，粗硫酸钾2次洗涤；最后离心分离得到硫酸钾产品。本发明具有流程简单、成本低、产品无有机物污染等显著优势，工艺条件易控制，设备材料易解决，原料便宜，无三废排放。

主权项

一种氯化钾与硫酸铵制取硫酸钾的方法，其特征为该方法包括如下步骤：第一步，一段转化将成分（wt%）为：K⁺ 7.0~9.0%，NH₄⁺ 8.0~10.0%，SO₄^2‑ 4.0~6.0%，Cl^‑ 21.0~24.0%的钾母液与硫酸铵按质量比3:1~5:1配置成浆料，浆料温度控制在80~100℃，保持在该温度下充分搅拌30~120分钟，沉降10~30分钟后，分离得到上清液（即铵钾液）和一段浆料，备用；第二步，铵钾液蒸发、冷却，分离氯化铵钾将第一步沉降得到的铵钾液蒸发，当蒸发水量为铵钾液量的5‑10%后，冷却至25~35℃，分离得到清液和固体，清液为铵母液，固体为副产物氯化铵钾，上述蒸发后铵钾液成分中各离子质量百分比浓度为：K⁺ 3.0~5.0%，NH₄⁺ 13.0~15.0%，SO₄^2‑ 10.5~13.0%，Cl^‑ 21.5~23.5%；铵母液成分中各离子质量百分比浓度为：K⁺ 2.0~4.0%，NH₄⁺ 9.0~11.0%，SO₄^2‑ 8.5~11.5%，Cl^‑ 13.5~15.5%；第三步，二段转化将第二步得到的铵母液升温至80~100℃，同第一步得到的全部浆料和硫酸钾浆洗液A混合，然后在不断搅拌下加入氯化钾，其中，第一步得到的全部浆料和硫酸钾浆洗液A的质量比为1:1.07～1:1.18，氯化钾与第一步中的硫酸铵质量比为1.5:1~1:1，铵母液加入量与氯化钾质量比为1.5:1~5:1，恒温80~100℃充分搅拌反应40~60分钟后，沉降10~30分钟，倾倒出上层清液即钾母液，所得固体为粗硫酸钾浆1；钾母液作为一段转化原料，循环使用；所述钾母液成分中各离子质量百分比浓度为：K⁺ 7.0~9.0%，NH₄⁺ 8.0~10.0%，SO₄^2‑ 4.0~6.0%，Cl^‑ 21.0~24.0%；硫酸钾浆洗液A为成分中各离子百分比浓度为：K⁺ 7.0~8.5%，NH₄⁺ 6.5~8.7%，SO₄^2‑ 2.0~3.5%，Cl^‑ 19.0~21.0%的溶液，或者为上一循环中第四步得到的全部硫酸钾浆洗液B；第四步，洗涤1向第三步得到的粗硫酸钾浆1中加入钾洗液A，其中，钾洗液A加入质量为粗硫酸钾浆1质量的30%~50%，钾洗液A成分中各离子质量百分比浓度为：K⁺ 8.5~11.5%，NH₄⁺ 3.0~5.0%，SO₄^2‑ 3.0~4.5%，Cl^‑ 12.3~16.9%，在25~70℃条件下搅拌10~20分钟后，离心分离得到粗硫酸钾2和硫酸钾浆洗液B，硫酸钾浆洗液B作为二段转化原料，循环使用；该所述硫酸钾浆洗液B为成分中各离子质量百分比浓度为：K⁺ 7.0~8.5%，NH₄⁺ 6.5~8.7%，SO₄^2‑ 2.0~3.5%，Cl^‑ 19.0~21.0%的溶液；第五步，洗涤2向第四步得到的粗硫酸钾2中加入水与钾洗液B，其中，水加入质量为粗硫酸钾2质量的30~60%，钾洗液B加入质量为粗硫酸钾2质量的60%~70%，在25~70℃条件下搅拌10~20分钟后，离心分离得到硫酸钾产品和钾洗液C；所述钾洗液B和钾洗液C均为成分中所含离子的百分比浓度为：K⁺ 8.5~11.5%，NH₄⁺ 3.0~5.0%，SO₄^2‑ 3.0~4.5%，Cl^‑ 12.3~16.9%的溶液。