[发明专利]一种氯化钾与硫酸铵制取硫酸钾的方法有效

专利信息
申请号: 201410598258.6 申请日: 2014-10-30
公开(公告)号: CN104386713A 公开(公告)日: 2015-03-04
发明(设计)人: 袁俊生;李栋婵;李非;王世钊;张林栋 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C01D5/08 分类号: C01D5/08
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 赵凤英
地址: 300401 天津市北辰*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 氯化钾 硫酸铵 制取 硫酸钾 方法
【权利要求书】:

1.一种氯化钾与硫酸铵制取硫酸钾的方法,其特征为该方法包括如下步骤:

第一步,一段转化

将成分(wt%)为:K+ 7.0~9.0%,NH4+ 8.0~10.0%,SO42- 4.0~6.0%,Cl- 21.0~24.0%的钾母液与硫酸铵按质量比3:1~5:1配置成浆料,浆料温度控制在80~100℃,保持在该温度下充分搅拌30~120分钟,沉降10~30分钟后,分离得到上清液(即铵钾液)和一段浆料,备用;

第二步,铵钾液蒸发、冷却,分离氯化铵钾

将第一步沉降得到的铵钾液蒸发,当蒸发水量为铵钾液量的5-10%后,冷却至25~35℃,分离得到清液和固体,清液为铵母液,固体为副产物氯化铵钾,上述蒸发后铵钾液成分中各离子质量百分比浓度为:K+ 3.0~5.0%,NH4+ 13.0~15.0%,SO42- 10.5~13.0%,Cl- 21.5~23.5%;铵母液成分中各离子质量百分比浓度为:K+ 2.0~4.0%,NH4+ 9.0~11.0%,SO42- 8.5~11.5%,Cl- 13.5~15.5%;

第三步,二段转化

将第二步得到的铵母液升温至80~100℃,同第一步得到的全部浆料和硫酸钾浆洗液A混合,然后在不断搅拌下加入氯化钾,其中,第一步得到的全部浆料和硫酸钾浆洗液A的质量比为1:1.07~1:1.18,氯化钾与第一步中的硫酸铵质量比为1.5:1~1:1,铵母液加入量与氯化钾质量比为1.5:1~5:1,恒温80~100℃充分搅拌反应40~60分钟后,沉降10~30分钟,倾倒出上层清液即钾母液,所得固体为粗硫酸钾浆1;钾母液作为一段转化原料,循环使用;

所述钾母液成分中各离子质量百分比浓度为:K+ 7.0~9.0%,NH4+ 8.0~10.0%,SO42- 4.0~6.0%,Cl- 21.0~24.0%;硫酸钾浆洗液A为成分中各离子百分比浓度为:K+ 7.0~8.5%,NH4+ 6.5~8.7%,SO42- 2.0~3.5%,Cl- 19.0~21.0%的溶液,或者为上一循环中第四步得到的全部硫酸钾浆洗液B;

第四步,洗涤1

向第三步得到的粗硫酸钾浆1中加入钾洗液A,其中,钾洗液A加入质量为粗硫酸钾浆1质量的30%~50%,钾洗液A成分中各离子质量百分比浓度为:K+ 8.5~11.5%,NH4+ 3.0~5.0%,SO42- 3.0~4.5%,Cl- 12.3~16.9%,在25~70℃条件下搅拌10~20分钟后,离心分离得到粗硫酸钾2和硫酸钾浆洗液B,硫酸钾浆洗液B作为二段转化原料,循环使用;该所述硫酸钾浆洗液B为成分中各离子质量百分比浓度为:K+ 7.0~8.5%,NH4+ 6.5~8.7%,SO42- 2.0~3.5%,Cl- 19.0~21.0%的溶液;

第五步,洗涤2

向第四步得到的粗硫酸钾2中加入水与钾洗液B,其中,水加入质量为粗硫酸钾2质量的30~60%,钾洗液B加入质量为粗硫酸钾2质量的60%~70%,在25~70℃条件下搅拌10~20分钟后,离心分离得到硫酸钾产品和钾洗液C;

所述钾洗液B和钾洗液C均为成分中所含离子的百分比浓度为:K+ 8.5~11.5%,NH4+ 3.0~5.0%,SO42- 3.0~4.5%,Cl- 12.3~16.9%的溶液。

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