[发明专利]一种制备金属有机骨架材料的方法

摘要

本发明公开了一种制备金属有机骨架材料的方法，包括：（1）制备金属前驱体溶液A；（2）制备有机配体溶液B；（3）将溶液A和B分别送入微通道反应器模块I中原位生成MOFs晶种，反应一定时间后将料液送入模块II；（4）在料液进入模块II时，将溶液B送入模块II中进行晶种诱导合成，反应一定时间后将料液送入模块Ⅲ；（5）在步骤（4）所得料液进入模块Ⅲ时，将溶剂C送入模块Ⅲ中进行溶剂活化反应；（6）制得的悬浊液固液分离，固体用乙醇洗涤，干燥后制得产品。本发明采用多模块微通道反应器，在模块I中原位生成MOFs晶种，在模块II中进行晶种诱导合成，在模块Ⅲ中完成溶剂活化反应，具有制备过程简单快速、产品粒径分布窄、分散性好等优点。 1

主权项

1.一种制备金属有机骨架材料的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将金属前驱体加入有机溶剂或水中搅拌溶解，制得溶液A；所述金属前驱体是铜、铁、锆、锌、镁、铝、钴、铬、镍、钙、钛的硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐、碳酸盐、卤化盐或其水合物中的一种或几种；（2）将有机配体加入有机溶剂或水中搅拌溶解，制得溶液B；所述有机配体为双齿、三齿羧酸配体化合物及其衍生物，羧酸配体化合物是苯二甲酸、间苯二甲酸、均苯三甲酸、1,4‑萘二羧酸、1,5‑萘二羧酸或2,6‑萘二羧酸，衍生物是指羧酸配体化合物中一个或多个羧酸官能团被硝基基团、羟基基团、甲基基团、氰基基团官能团取代；（3）将溶液A和B按照一定的流速分别送入微通道反应器模块I中原位生成MOFs晶种，反应温度为30‑80℃，反应压力为0.1‑2.0MPa，反应时间为1‑600s，反应后将产物料液送入微通道反应器模块II中；（4）在上述产物料液进入微通道反应器模块II中时，将溶液B按照一定的流速送入模块II中进行晶种诱导合成MOFs材料，反应温度为50‑200℃，反应压力为0.1‑2.0MPa，反应时间为1‑600s，反应后将产物料液送入微通道反应器模块Ⅲ中；（5）在步骤（4）所得料液进入微通道反应器模块Ⅲ中时，将有机溶剂C按照一定流速送入模块Ⅲ中进行溶剂活化反应；反应温度为50‑200℃，反应压力为0.1‑2.0MPa，反应时间为1‑600s（6）将步骤（5）制得的MOFs悬浊液进行固液分离，固体用乙醇洗涤，在80～120℃下干燥8～24h。