[发明专利]一种制备金属有机骨架材料的方法

权利要求书

1.一种制备金属有机骨架材料的方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将金属前驱体加入有机溶剂或水中搅拌溶解，制得溶液A；所述金属前驱体是铜、铁、锆、锌、镁、铝、钴、铬、镍、钙、钛的硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐、碳酸盐、卤化盐或其水合物中的一种或几种；

（2）将有机配体加入有机溶剂或水中搅拌溶解，制得溶液B；所述有机配体为双齿、三齿羧酸配体化合物及其衍生物，羧酸配体化合物是苯二甲酸、间苯二甲酸、均苯三甲酸、1,4-萘二羧酸、1,5-萘二羧酸或2,6-萘二羧酸，衍生物是指羧酸配体化合物中一个或多个羧酸官能团被硝基基团、羟基基团、甲基基团、氰基基团官能团取代；

（3）将溶液A和B按照一定的流速分别送入微通道反应器模块I中原位生成MOFs晶种，反应温度为30-80℃，反应压力为0.1-2.0MPa，反应时间为1-600s，反应后将产物料液送入微通道反应器模块II中；

（4）在上述产物料液进入微通道反应器模块II中时，将溶液B按照一定的流速送入模块II中进行晶种诱导合成MOFs材料，反应温度为50-200℃，反应压力为0.1-2.0MPa，反应时间为1-600s，反应后将产物料液送入微通道反应器模块Ⅲ中；

（5）在步骤（4）所得料液进入微通道反应器模块Ⅲ中时，将有机溶剂C按照一定流速送入模块Ⅲ中进行溶剂活化反应；反应温度为50-200℃，反应压力为0.1-2.0MPa，反应时间为1-600s（6）将步骤（5）制得的MOFs悬浊液进行固液分离，固体用乙醇洗涤，在80～120℃下干燥8～24h。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、异丁醇、丙三醇、N, N-二甲基甲酰胺、N, N-二乙基甲酰胺、N, N-二乙基乙酰胺中的一种或几种；溶液A中金属前驱体的浓度为0.01-5.0mol/L。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述金属前驱体为硝酸锌、硫酸锌、硝酸铜、硫酸铜或硫酸镁，有机溶剂为甲醇或乙醇，溶液A中金属前驱体的浓度为0.1-1.0mol/L。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、异丁醇、丙三醇、N, N-二甲基甲酰胺、N, N-二乙基甲酰胺、N, N-二乙基乙酰胺中的一种或几种；溶液B中有机配体的浓度为0.01-10mol/L。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：所述有机配体为均苯三甲酸，有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇，溶液B中有机配体的浓度为0.1-2.0mol/L。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述溶液A的流速为0.1-2000μl/min，溶液B的流速为0.1-2000μl/min；。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）所述溶液B的流速为0.1-2000μl/min，产物料液送入微通道反应器模块II的流速为0.2-2000μl/min。

8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于：步骤（4）所述溶液B的流速为5-200μl/min，产物料液送入微通道反应器模块II的流速为10-400μl/min，晶种诱导合成MOFs材料的反应温度为80-150℃，反应压力为 0.1-1.0MPa，反应时间为60-200s。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）所述有机溶剂C是甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙醇、丙酮、二氯甲烷中的一种或几种，有机溶剂C的流速为0.1-2000μl/min；产物料液送入微通道反应器模块Ⅲ的流速为0.2-2000μl/min。