[发明专利]金红石型TiO2纳米棒氧化石墨烯复合材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种金红石型TiO2纳米棒氧化石墨烯复合材料及其制备方法，首先利用水热法以TBT作为钛源、CTAB为结构导向剂，合成了棒状的TiO2；然后以改性的Hummers法合成GO；最后，在室温下，以TiO2纳米棒和GO为原料，两者在水和甲苯中自组装制备了GO/TiO2纳米棒复合材料。本发明制备方法相对简单，所用的原料价廉、易得、安全，适合工业化生产。制备的GO/TiO2纳米棒复合材料形貌为金红石TiO2纳米棒负载在GO纳米片上。此制备方法易于调控复合物中TiO2棒和GO的重量比，另外，制备的GO/TiO2纳米棒复合材料并没有改变初始的TiO2和GO的形貌。为制备其他形貌的TiO2负载在GO片上提供了一种新的思路。

主权项

一种金红石型 TiO2 纳米棒氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 ：(1)制备含钛溶液：室温下，将 TBT加入到浓盐酸和蒸馏水中，搅拌均匀，其中 TBT、浓盐酸、水的质量比为0.01‑0.8 ：8‑12 ：15‑30 ；(2) 在不断搅拌的条件下，将 CTAB 水溶液逐滴加入到由步骤 (1) 所得的含钛溶液中，继续搅拌形成混合溶液，将得到的混合溶液于 120℃‑180℃条件下水热反应 12h‑24h 后，冷却到室温得沉淀物，将得到的沉淀物用蒸馏水清洗后，烘干得到产物 TiO2，研磨制成TiO2粉末；其中 CTAB 水溶液中， CTAB 与水的质量比为 0.01‑0.5 ：40‑60 ；TBT与 CTAB 的质量比为0.01‑0.8：0.01‑0.5；(3) 将步骤 (2) 得到的TiO2 粉末分散在甲苯中，得到浓度为0.01‑0.05/5‑10 g/mL 的TiO2 分散液 ；(4) 将步骤 (3) 得到的 TiO2 分散液倒入 GO 分散液中，室温下搅拌12h‑24h，再经过抽滤，洗涤，干燥，得到金红石型 TiO2 纳米棒氧化石墨烯复合材料，所述 GO 分散液中 GO 与水的比例为 0.001‑0.005/10‑20g/mL， TiO2 与 GO 的质量比为 0.01‑0.05/0.001‑0.005；所述 GO 的制备方法如下：①将 2‑3g 石墨粉，20‑50ml 浓硫酸，2‑3g K2S2O8 依次加入到烧杯中，搅拌，超声 5 分钟，放入油浴锅，加热至 80℃搅拌 4‑6h ；②将步骤①的产物用 400‑500ml 蒸馏水稀释，然后抽滤，形成滤饼，过夜自然干燥 ；③将步骤②得到的滤饼刮入烧杯中，加入 100ml 浓硫酸，搅拌，超声 1h ；④向步骤③得到的溶液中缓慢加入 10‑12g 高锰酸钾，控制温度 10‑20℃，搅拌 4‑6h，然后升温至 35‑50℃，搅拌保温 8‑15h ；⑤然后向步骤④所得的溶液中加入 120ml 去离子水，常温搅拌反应 2h ；⑥最后加入 16‑20ml 双氧水，获得亮黄色的酸性氧化石墨烯水溶液，经过反复的水洗离心，超声 0.5‑1h，得到中性的氧化石墨烯溶液，经过冷冻干燥得到片状的 GO，研磨制成粉末；所述步骤 (1) 中搅拌 20‑40min；所述步骤 (2) 继续搅拌 1.5h‑2.5h 形成混合溶液；所述步骤 (2) 中在80℃条件下烘干；所述步骤 (2) 中 CTAB 水溶液的制备方法 ：将 CTAB 加入到蒸馏水中，在 30℃‑40℃下不断搅拌直至形成透明溶液；所述方法制备的复合材料形貌为金红石 TiO2 纳米棒负载在 GO 纳米片上；所述 TiO2 纳米棒的直径为 50‑150nm，棒长为 200‑400nm。