[发明专利]金红石型TiO2纳米棒氧化石墨烯复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种金红石型 TiO₂ 纳米棒氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 ：

(1)制备含钛溶液：室温下，将 TBT加入到浓盐酸和蒸馏水中，搅拌均匀，其中 TBT、浓盐酸、水的质量比为0.01-0.8 ：8-12 ：15-30 ；

(2) 在不断搅拌的条件下，将 CTAB 水溶液逐滴加入到由步骤 (1) 所得的含钛溶液中，继续搅拌形成混合溶液，将得到的混合溶液于 120℃-180℃条件下水热反应 12h-24h 后，冷却到室温得沉淀物，将得到的沉淀物用蒸馏水清洗后，烘干得到产物 TiO₂，研磨制成TiO₂粉末；其中 CTAB 水溶液中， CTAB 与水的质量比为 0.01-0.5 ：40-60 ；TBT与 CTAB 的质量比为0.01-0.8：0.01-0.5；

(3) 将步骤 (2) 得到的TiO₂ 粉末分散在甲苯中，得到浓度为0.01-0.05/5-10 g/mL 的TiO₂ 分散液 ；

(4) 将步骤 (3) 得到的 TiO₂ 分散液倒入 GO 分散液中，室温下搅拌12h-24h，再经过抽滤，洗涤，干燥，得到金红石型 TiO₂ 纳米棒氧化石墨烯复合材料，所述 GO 分散液中 GO 与水的比例为 0.001-0.005/10-20g/mL， TiO₂ 与 GO 的质量比为 0.01-0.05/0.001-0.005；

所述 GO 的制备方法如下：

①将 2-3g 石墨粉，20-50ml 浓硫酸，2-3g K₂S₂O₈ 依次加入到烧杯中，搅拌，超声 5 分钟，放入油浴锅，加热至 80℃搅拌 4-6h ；

②将步骤①的产物用 400-500ml 蒸馏水稀释，然后抽滤，形成滤饼，过夜自然干燥 ；

③将步骤②得到的滤饼刮入烧杯中，加入 100ml 浓硫酸，搅拌，超声 1h ；

④向步骤③得到的溶液中缓慢加入 10-12g 高锰酸钾，控制温度 10-20℃，搅拌 4-6h，然后升温至 35-50℃，搅拌保温 8-15h ；

⑤然后向步骤④所得的溶液中加入 120ml 去离子水，常温搅拌反应 2h ；

⑥最后加入 16-20ml 双氧水，获得亮黄色的酸性氧化石墨烯水溶液，经过反复的水洗离心，超声 0.5-1h，得到中性的氧化石墨烯溶液，经过冷冻干燥得到片状的 GO，研磨制成粉末；

所述步骤 (1) 中搅拌 20-40min；

所述步骤 (2) 继续搅拌 1.5h-2.5h 形成混合溶液；

所述步骤 (2) 中在80℃条件下烘干；

所述步骤 (2) 中 CTAB 水溶液的制备方法 ：将 CTAB 加入到蒸馏水中，在 30℃-40℃下不断搅拌直至形成透明溶液；

所述方法制备的复合材料形貌为金红石 TiO₂ 纳米棒负载在 GO 纳米片上；所述 TiO₂ 纳米棒的直径为 50-150nm，棒长为 200-400nm。