[发明专利]膜透析-液相色谱串联质谱测定畜产品中多种β-受体兴奋剂残留的方法

摘要

本发明属于化学分析领域，涉及膜透析-液相色谱串联质谱测定畜产品中多种β-受体兴奋剂残留的方法。本发明根据待测物的分子量和膜的截留分子量(MWCO)，用膜透析技术对样品进行前处理，将大分子物质截留在透析袋内，目标化合物通过透析渗入透析液中，选用适当的有机溶剂对透析液中的药物残留进行萃取，应用膜透析技术建立了一种同时测定畜产品中18种β-受体兴奋剂残留量的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。本发明灵敏度高，重现性好，经济，可用于畜产品中β-受体兴奋剂动剂残留的检测确证。

主权项

 膜透析‑液相色谱串联质谱测定畜产品中多种β‑受体兴奋剂残留的方法，特征在于，其包括步骤：将待测组织样品经过样品预处理后，提取上清液装入透析袋中，将透析袋放入透析液中透析，收集透析液调节PH至9‑10后用环己烷和乙酸乙酯的混合液萃取药物样品，萃取液浓缩后用于高效液相色谱串联质谱法测定药物含量；其中：      所述β‑受体兴奋剂为以下18种β‑受体兴奋剂：莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、溴布特罗、特布它林、班布特罗、喷布特罗、非诺特罗、齐帕特罗、苯乙醇胺A、阿福特罗、西马特罗、苯氧丙酰胺、妥布特罗、西布特罗、马布特罗、氯丙那林、普奈洛尔；所述透析袋采用标准再生纤维素膜RC，截留分子量MWCO为1000D；所述透析液为PH为4‑5的乙酸铵缓冲溶液；所述高效液相色谱串联质谱法，是采用外标法测定18种β‑受体兴奋剂的含量，其液相色谱柱采用通用性，填料选自十八烷基键合相硅胶，流动相： 0.1%甲酸水溶液A‑乙腈B，流速：0.2 mL /min，梯度洗脱：t= 0 min, 96%A,4% B； t= 2 min, 96%A,4%B； t=5 min, 77%A,23% B；t=12 min, 5%A,95% B；t=28 min, 44%A, 56% B； t=24 min，5%A,95% B； t=24.1 min, 96%A,4% B； t=32 min，96%A,4% B；质谱条件为：电喷雾电离源正离子扫描ESI+，多反应监测模式MRM；电喷雾电压: 5.5 kV；离子源温度: 550 ℃，雾化气压力GSl: 40 psi；辅助气流速GS2: 60 psi，气帘气压力CUR: 40psi；碰撞室入口电压EP: 10 V；碰撞室出口电压CXP: 13 V，监测分析物的离子对进行药物残留确证分析。