[发明专利]一种高纯度烟碱的工业化制备方法

摘要

本发明涉及天然生物产物工业化分离提纯，具体涉及一种高纯度烟碱的工业化制备方法。该制备方法，包括以下步骤(1)制烟下脚料粉碎碱化后，用溶剂提取烟碱，得烟碱的提取液；(2)将步骤(1)得到的烟碱的提取液用硫酸水萃取，得到硫酸烟碱；(3)浓缩硫酸烟碱；(4)用所述溶剂反萃取得到含烟碱的有机溶液；(5)将含烟碱的有机溶液送入精馏塔精馏，分离纯化后得到高纯度烟碱。本发明可进行连续生产和流水作业，溶剂可自动回收后循环使用，每天可处理上百吨原料，比传统工艺省工300％、降耗120％。生产得到产品纯度为99.6％～99.91％烟碱，其收率达到制烟下脚料中烟碱质量比的74％～87％。

主权项

一种高纯度烟碱的工业化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制烟下脚料粉碎碱化后置于连续萃取机上，用相当于制烟下脚料重量3～4倍的溶剂萃取烟碱，得烟碱萃取液；所述碱化时使用的碱化剂选取氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化铵、氧化钙的一种或两种，按质量比，碱化剂用量为制烟下脚料质量的1％～10％；所述溶剂选取6号溶剂油、正己烷或石油醚中的一种；(2)将烟碱的萃取液溶于质量百分含量为8％～12％的硫酸水中，待硫酸水的pH值为3.5～5.5时，停止萃取，得硫酸烟碱；(3)将硫酸烟碱在70～90℃，真空度为0.01～0.1MPa的条件下浓缩，得到浓度为30％～50％的浓缩硫酸烟碱；(4)将浓缩硫酸烟碱置于萃取罐中，调节pH值为10～12，加入溶剂反萃取，溶剂的加入量与浓缩硫酸烟碱的体积比为1/10～1/1，得到含烟碱的有机溶液；(5)将含烟碱的有机溶液送入精馏塔精馏，先在常压下60～120℃蒸馏出有机溶剂和水，再在60℃～150℃，真空度0.001～0.05MPa的条件下分离纯化后得到高纯度烟碱。