[发明专利]一种高纯度烟碱的工业化制备方法

权利要求书

1.一种高纯度烟碱的工业化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制烟下脚料粉碎碱化后置于连续萃取机上，用相当于制烟下脚料重量3～4倍的溶剂萃取烟碱，得烟碱萃取液；所述碱化时使用的碱化剂选取氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化铵、氧化钙的一种或两种，按质量比，碱化剂用量为制烟下脚料质量的1％～10％；所述溶剂选取6号溶剂油、正己烷或石油醚中的一种；

(2)将烟碱的萃取液溶于质量百分含量为8％～12％的硫酸水中，待硫酸水的pH值为3.5～5.5时，停止萃取，得硫酸烟碱；

(3)将硫酸烟碱在70～90℃，真空度为0.01～0.1MPa的条件下浓缩，得到浓度为30％～50％的浓缩硫酸烟碱；

(4)将浓缩硫酸烟碱置于萃取罐中，调节pH值为10～12，加入溶剂反萃取，溶剂的加入量与浓缩硫酸烟碱的体积比为1/10～1/1，得到含烟碱的有机溶液；

(5)将含烟碱的有机溶液送入精馏塔精馏，先在常压下60～120℃蒸馏出有机溶剂和水，再在60℃～150℃，真空度0.001～0.05MPa的条件下分离纯化后得到高纯度烟碱。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)包括以下操作步骤：

①将步骤(4)得到含烟碱的有机溶液泵入精馏塔，开始常压升温，控温60～100℃蒸出有机溶剂和低沸点杂质；

②当在步骤①的条件下出料口无溶剂蒸出时，继之控温80～120℃脱水；

③当在步骤②的条件下出料口无水分蒸出时，控制真空度0.001～0.05MPa，保温60～150℃，回流比为20/1～4/1，精馏分离，以将杂质与烟碱分别蒸馏出来，得到高纯度烟碱。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，制烟下脚料碱化后在气温15～35℃的条件下，堆放2～4小时。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：采用有溶剂回收罐和夹层低温水降温的密封萃取罐进行步骤(2)的萃取和步骤(4)的反萃取。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)和/或步骤(4)的操作过程中加入抗氧化剂、抗光解剂或络合剂中的一种或几种，步骤(3)中抗氧化剂、抗光解剂或络合剂加入总量为硫酸烟碱质量的0.1％～10％，步骤(4)中抗氧化剂、抗光解剂或络合剂加入总量为浓缩硫酸烟碱质量的0.1％～10％。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述抗氧化剂选自硫酸亚铁，硫化亚铁、二硫化铁、氯化锰、硫化钠、亚硫酸钠、氯化亚铁或VC中的一种或几种；所述抗光解剂选自肌苷、肌苷酸、腺嘌呤、亚甲蓝、靛胭脂或右旋糖酐铁中的一种或几种；所述络合剂选自硫酸铜、EDTA、硫化钠或亚硒酸钠中的一种或几种。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述抗氧化剂选自亚硫酸钠；所述抗光解剂选自肌苷酸、腺嘌呤中的一种或两种；所述络合剂选自硫酸铜、EDTA或亚硒酸钠中的一种或几种。

8.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)还包括对含烟碱的有机溶液进行浓缩，得到质量浓度大于50％的烟碱的有机溶液。