[发明专利]一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺

摘要

本发明涉及一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺，包括如下步骤（1）将邻氯苯腈放入硫酸介质中，滴加混酸进行硝化，硝化物经过加水水析后进行过滤，硝化料在氯苯中溶解，硝氯混液与液氨进行氨解反应后蒸馏回收溶剂，进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品；（2）2-氰基-4-硝基苯胺放入硫酸介质中，滴加溴化氢和氧化剂进行反应，到达终点后进行过滤得到2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的湿品料；本发明工艺步骤简单、容易控制，制得的产品收率高、纯度高、质量稳定，且环保指标能够满足市场需要，成本低，污水少，能耗降低，是一个低能耗低污染的生产工艺。

主权项

一种2‑氰基‑4‑硝基‑6‑溴苯胺的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：（1）2‑氰基‑4‑硝基苯胺的合成：A1、将邻氯苯腈放入硫酸介质中，然后滴加混酸，在5‑10℃进行硝化，得到硝化物；A2、将步骤A1中的硝化物经过加水水析，水析后进行过滤得到硝化料；A3、将步骤A2中的硝化料在氯苯中溶解，得到硝氯混液；A4、将步骤A3中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在80℃‑100℃下蒸馏回收溶剂；所述的氨解反应温度为110℃‑150℃，氨解反应压力为2.6MPa‑4.5MPa；所述反应的终点在液相色谱仪中测定；A5、将步骤A4中的溶剂进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品，即2‑氰基‑4‑硝基苯胺湿品；（2）2‑氰基‑4‑硝基‑6‑溴苯胺的合成：B1、称取一定量步骤A5中制得的2‑氰基‑4‑硝基苯胺放入硫酸介质中，然后滴加溴化氢和氧化剂进行反应；B2、步骤B1中的反应经终点控制到达终点后，进行过滤得到2‑氰基‑4‑硝基‑6‑溴苯胺的湿品料；所述步骤A1中的混酸为硝酸和硫酸的混合物，按重量比计，所述硝酸：硫酸=0.5‑1:1；所述步骤B1中的氧化剂为次氯酸、氯酸、次氯酸钠、次氯酸钙、氯酸钠、三氧化硫、氯气、二氧化氯或双氧水的一种；按重量百分比计，所述步骤（1）中的所述邻氯苯腈：硫酸介质：氯苯=1.5‑2.5:5‑7:6‑9；所述步骤（2）中的2‑氰基‑4‑硝基苯胺：硫酸介质：氧化剂=1:0.2‑1:0.5‑1.5。