[发明专利]一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺

权利要求书

1.一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：

（1）2-氰基-4-硝基苯胺的合成：

A1、将邻氯苯腈放入硫酸介质中，然后滴加混酸，在5-10℃进行硝化，得到硝化物；

A2、将步骤A1中的硝化物经过加水水析，水析后进行过滤得到硝化料；

A3、将步骤A2中的硝化料在氯苯中溶解，得到硝氯混液；

A4、将步骤A3中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在80℃-100℃下蒸馏回收溶剂；所述的氨解反应温度为110℃-150℃，氨解反应压力为2.6MPa-4.5MPa；所述反应的终点在液相色谱仪中测定；

A5、将步骤A4中的溶剂进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品，即2-氰基-4-硝基苯胺湿品；

（2）2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成：

B1、称取一定量步骤A5中制得的2-氰基-4-硝基苯胺放入硫酸介质中，然后滴加溴化氢和氧化剂进行反应；

B2、步骤B1中的反应经终点控制到达终点后，进行过滤得到2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的湿品料；

所述步骤A1中的混酸为硝酸和硫酸的混合物，按重量比计，所述硝酸：硫酸=0.5-1:1；

所述步骤B1中的氧化剂为次氯酸、氯酸、次氯酸钠、次氯酸钙、氯酸钠、三氧化硫、氯气、二氧化氯或双氧水的一种；

按重量百分比计，所述步骤（1）中的所述邻氯苯腈：硫酸介质：氯苯=1.5-2.5:5-7:6-9；所述步骤（2）中的2-氰基-4-硝基苯胺：硫酸介质：氧化剂=1:0.2-1:0.5-1.5。

2.如权利要求1所述2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺，其特征在于：所述步骤（1）中的反应方程式为：

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3.如权利要求1所述2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺，其特征在于：所述步骤（2）中的反应方程式为：

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