[发明专利]一种保幼激素类似物的制备方法

摘要

本发明涉及杀虫剂领域，尤其涉及一种保幼激素类似物(包含S‑烯虫酯和S‑烯虫乙酯)的制备方法。本发明一种保幼激素类似物的制备方法，包括下列步骤：A.向反应容器内,加入原料(2E,4E)‑11‑R‑3,7,11‑三甲基‑2,4‑十二碳二烯酸(R为氢或甲氧基)，有机碱催化剂,以及有机溶剂，开启搅拌；B.滴加焦碳酸酯的有机溶剂(与步骤A有机溶剂相同)溶液；C.滴加完毕，0～30℃反应0～3h；D.加入水中止反应，反应液分相，分出有机相；E.减压浓缩，蒸馏得到产品。所述步骤也可以在焦碳酸酯和有机强碱催化剂互换加入顺序的条件下进行。本发明，反应条件温和，产品纯度高，收率高，发明路线绿色，安全，环保，工业化前景好。

主权项

一种保幼激素类似物的制备方法，包括下列步骤：A.向反应容器内,加入(2E,4E)‑11‑R‑3,7,11‑三甲基‑2,4‑十二碳二烯酸，有机碱催化剂,以及有机溶剂，开启搅拌；B.滴加焦碳酸酯的有机溶剂溶液；C.滴加完毕，0～30℃反应0～3h；D.加入水中止反应，反应液分相，分出有机相；E.减压浓缩，蒸馏得到产品；其中，步骤B中所述有机溶剂与步骤A中所述有机溶剂相同；(2E,4E)‑11‑R‑3,7,11‑三甲基‑2,4‑十二碳二烯酸中R为氢或甲氧基；焦碳酸酯为焦碳酸二乙酯或焦碳酸二异丙酯；上述步骤也可以在焦碳酸酯和有机碱催化剂互换加入顺序的条件下进行；在互换加入顺序后，所述步骤B中，有机碱催化剂溶液中有机溶剂和有机碱催化剂用量为：每1‑5mL有机溶剂中含有机碱催化剂1g。所述保幼激素类似物为S‑烯虫酯或S‑烯虫乙酯；其中，S‑烯虫酯化学名称为(2E,4E)‑11‑甲氧基‑3,7,11‑三甲基‑2,4‑十二碳二烯酸异丙酯，S‑烯虫乙酯的化学名称为(2E,4E)‑3,7,11‑三甲基‑2,4‑十二碳二烯酸乙酯；所述(2E,4E)‑11‑R‑3,7,11‑三甲基‑2,4‑十二碳二烯酸的R为甲氧基，所述焦碳酸酯为焦碳酸二异丙酯，得到的产物为S‑烯虫酯；所述(2E,4E)‑11‑R‑3,7,11‑三甲基‑2,4‑十二碳二烯酸的R为氢，所述焦碳酸酯为焦碳酸二乙酯，得到的产物为S‑烯虫乙酯；所述有机碱催化剂与(2E,4E)‑11‑R‑3,7,11‑2,4‑十二碳二烯酸物质的量之比为0.1～1：1；所述步骤A中加入的有机溶剂用量为：每1‑20mL有机溶剂中含(2E,4E)‑11‑R‑3,7,11‑三甲基‑2,4‑十二碳二烯酸1g；所述步骤B中,焦碳酸酯的有机溶剂溶液中有机溶剂用量为：每1‑5mL有机溶剂中含焦碳酸酯1g；所述焦碳酸酯和(2E,4E)‑11‑R‑3,7,11‑三甲基‑2,4‑十二碳二烯酸物质的量的比1～2:1；所述水和整个反应体系含的有机溶剂体积比为0.1～1：1；所述有机碱催化剂为含氮原子的碱；所述含氮原子的碱为4‑二甲氨基吡啶、4‑吡咯烷基吡啶、吡啶、三乙胺中的至少一种；所述有机溶剂为与水不互溶的有机溶剂；所述与水不互溶的有机溶剂为甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、己烷、环己烷中的至少一种。