[发明专利]一种保幼激素类似物的制备方法有效
| 申请号: | 201410522775.5 | 申请日: | 2014-09-30 |
| 公开(公告)号: | CN104276946B | 公开(公告)日: | 2016-10-26 |
| 发明(设计)人: | 苏衡;王加高;李海燕;申传伟 | 申请(专利权)人: | 常州胜杰化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C67/11 | 分类号: | C07C67/11;C07C69/734;C07C69/587 |
| 代理公司: | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人: | 李小静 |
| 地址: | 213033 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 激素 类似物 制备 方法 | ||
1.一种保幼激素类似物的制备方法,包括下列步骤:
A.向反应容器内,加入(2E,4E)-11-R-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸,有机碱催化剂,
以及有机溶剂,开启搅拌;
B.滴加焦碳酸酯的有机溶剂溶液;
C.滴加完毕,0~30℃反应0~3h;
D.加入水中止反应,反应液分相,分出有机相;
E.减压浓缩,蒸馏得到产品;
其中,步骤B中所述有机溶剂与步骤A中所述有机溶剂相同;
(2E,4E)-11-R-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸中R为氢或甲氧基;
焦碳酸酯为焦碳酸二乙酯或焦碳酸二异丙酯。
2.如权利要求1所述保幼激素类似物的制备方法,其特征在于,所述保幼激素类似物为S-烯虫酯或S-烯虫乙酯;其中,S-烯虫酯化学名称为(2E,4E)-11-甲氧基-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸异丙酯,S-烯虫乙酯的化学名称为(2E,4E)-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸乙酯。
3.如权利要求1所述保幼激素类似物的制备方法,其特征在于,所述(2E,4E)-11-R-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸的R为甲氧基,所述焦碳酸酯为焦碳酸二异丙酯,得到的产物为S-烯虫酯。
4.如权利要求1所述保幼激素类似物的制备方法,其特征在于,所述(2E,4E)-11-R-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸的R为氢,所述焦碳酸酯为焦碳酸二乙酯,得到的产物为S-烯虫乙酯。
5.如权利要求1所述保幼激素类似物的制备方法.其特征在于,所述有机碱催化剂与(2E,4E)-11-R-3,7,11-2,4-十二碳二烯酸物质的量之比为0.1~1:1;
所述步骤A中加入的有机溶剂用量为:每1-20mL有机溶剂中含(2E,4E)-11-R-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸1g;
所述步骤B中,焦碳酸酯的有机溶剂溶液中有机溶剂用量为:每1-5mL有机溶剂中含焦碳酸酯1g;
所述焦碳酸酯和(2E,4E)-11-R-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸物质的量的比1~2:1;
所述水和整个反应体系含的有机溶剂体积比为0.1~1:1。
6.如权利要求1所述保幼激素类似物的制备方法,其特征在于,所述有机碱催化剂为含氮原子的碱。
7.如权利要求6所述保幼激素类似物的制备方法,其特征在于,所述含氮原子的碱为4-二甲氨基吡啶、4-吡咯烷基吡啶、吡啶、三乙胺中的至少一种。
8.如权利要求1所述保幼激素类似物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为与水不互溶的有机溶剂。
9.如权利要求8所述保幼激素类似物的制备方法,其特征在于,所述与水不互溶的有机溶剂为甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、二氯乙烷、异丙醇、己烷、环己烷中的至少一种。
10.如权利要求1或5所述保幼激素类似物的制备方法,其特征在于,所述步骤也可以在焦碳酸酯和有机碱催化剂互换加入顺序的条件下进行;在互换加入顺序后,所述步骤B中,有机碱催化剂溶液中有机溶剂和有机碱催化剂用量为:每1-5mL有机溶剂中含有机碱催化剂1g。
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