[发明专利]一种协同增强聚乳酸生物复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种协同增强聚乳酸生物复合材料的制备方法。该方法利用纳米羟基磷灰石上的活性基团与聚乳酸分子链之间的相互作用形成良好的界面结合，并采用原位沉积法在接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须/聚乳酸生物材料表面沉积纳米羟基磷灰石层，制备出具有良好相界面结合力和稳定性、优秀力学性能和生物相容性的剑麻纤维素纳米晶须/纳米羟基磷灰石/聚乳酸生物复合材料材料。本发明方法制备工艺简单、绿色环保，且所制备的剑麻纤维素纳米晶须/纳米羟基磷灰石协同增强聚乳酸生物复合材料具有良好的相界面结合力和稳定性、优异的力学性能和生物相容性。

主权项

一种协同增强聚乳酸生物复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)将剑麻纤维素纳米晶须与提纯后的L‑丙交酯单体按摩尔比混合均匀后置于经过预处理的安瓿瓶中，备用；所述提纯后的L‑丙交酯单体是由乳酸减压蒸馏制备；所述剑麻纤维素纳米晶须与提纯后的L‑丙交酯单体的混合摩尔比为1:1；所述安瓿瓶的预处理过程为在400℃下处理2小时，然后真空冷却至室温；(2)将引发剂辛酸亚锡加入到步骤(1)备用的安瓿瓶中，然后抽真空，将安瓿瓶瓶内压强降至1Pa以下，用酒精喷灯对安瓿瓶进行封口；所加入的辛酸亚锡与步骤(1)使用的提纯后的L‑丙交酯单体的物质的量之比为1:12000；(3)将步骤(2)封装好的安瓿瓶置于120~125℃的恒温干燥箱中，待提纯后的L‑丙交酯单体全部融化后，上下摇动安瓿瓶使提纯后的L‑丙交酯单体与引发剂辛酸亚锡混合均匀，然后放入恒温干燥箱中进行预聚合3~4小时，获得接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须；(4)将步骤(3)制得的接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须升温至140 ℃，继续进行聚合反应，反应结束后自然冷却至室温，即制得剑麻纤维素纳米晶须/聚乳酸生物复合材料，粉粹后即获得接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须/聚乳酸粉末；(5)将步骤(4)制得的接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须/聚乳酸粉末分散在去离子水中，制得溶液；(6)称取硝酸钙溶于去离子水中制备浓度为0.5mol/L的硝酸钙溶液，并用氨水调节其pH值在11以上；(7)称取磷酸二氢铵溶于去离子水中制备浓度为0.3mol/L的磷酸二氢铵溶液，并用氨水调节其pH值在11以上；(8)将步骤(6)制得的溶液和步骤(7)制得的溶液缓慢滴加到步骤(5)制得的溶液中，并快速剧烈搅拌，用氨水调节溶液的pH值在11以上，继续搅拌4 小时，制得纳米羟基磷灰石悬浮状胶体；其中，硝酸钙、磷酸二氢铵与剑麻纤维素纳米晶须/聚乳酸复合材料的质量比为0.5:0.8:99、1:1.6:98、2.5:4:95、5:8:90、10:16:80、15:24:70、20:32:60和25:40:50中的一种；(9)将步骤(8)制得的纳米羟基磷灰石悬浮状胶体静置、陈化24小时后，继续加热到70~80 ℃，用去离子水洗涤、过滤，直至上清液呈中性，得到乳白色泥浆，将乳白色泥浆在液氮中冷冻后，置于冷冻干燥机中干燥后研磨成粉末，即制得剑麻纤维素纳米晶须/纳米羟基磷灰石协同增强聚乳酸生物复合材料。