[发明专利]一种协同增强聚乳酸生物复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种协同增强聚乳酸生物复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：

(1)将剑麻纤维素纳米晶须与提纯后的L-丙交酯单体按摩尔比混合均匀后置于经过预处理的安瓿瓶中，备用；所述提纯后的L-丙交酯单体是由乳酸减压蒸馏制备；所述剑麻纤维素纳米晶须与提纯后的L-丙交酯单体的混合摩尔比为1:1；所述安瓿瓶的预处理过程为在400℃下处理2小时，然后真空冷却至室温；

(2)将引发剂辛酸亚锡加入到步骤(1)备用的安瓿瓶中，然后抽真空，将安瓿瓶瓶内压强降至1Pa以下，用酒精喷灯对安瓿瓶进行封口；所加入的辛酸亚锡与步骤(1)使用的提纯后的L-丙交酯单体的物质的量之比为1:12000；

(3)将步骤(2)封装好的安瓿瓶置于120~125℃的恒温干燥箱中，待提纯后的L-丙交酯单体全部融化后，上下摇动安瓿瓶使提纯后的L-丙交酯单体与引发剂辛酸亚锡混合均匀，然后放入恒温干燥箱中进行预聚合3~4小时，获得接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须；

(4)将步骤(3)制得的接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须升温至140 ℃，继续进行聚合反应，反应结束后自然冷却至室温，即制得剑麻纤维素纳米晶须/聚乳酸生物复合材料，粉粹后即获得接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须/聚乳酸粉末；

(5)将步骤(4)制得的接枝聚乳酸低聚物的剑麻纤维素纳米晶须/聚乳酸粉末分散在去离子水中，制得溶液；

(6)称取硝酸钙溶于去离子水中制备浓度为0.5mol/L的硝酸钙溶液，并用氨水调节其pH值在11以上；

(7)称取磷酸二氢铵溶于去离子水中制备浓度为0.3mol/L的磷酸二氢铵溶液，并用氨水调节其pH值在11以上；

(8)将步骤(6)制得的溶液和步骤(7)制得的溶液缓慢滴加到步骤(5)制得的溶液中，并快速剧烈搅拌，用氨水调节溶液的pH值在11以上，继续搅拌4 小时，制得纳米羟基磷灰石悬浮状胶体；其中，硝酸钙、磷酸二氢铵与剑麻纤维素纳米晶须/聚乳酸复合材料的质量比为0.5:0.8:99、1:1.6:98、2.5:4:95、5:8:90、10:16:80、15:24:70、20:32:60和25:40:50中的一种；

(9)将步骤(8)制得的纳米羟基磷灰石悬浮状胶体静置、陈化24小时后，继续加热到70~80 ℃，用去离子水洗涤、过滤，直至上清液呈中性，得到乳白色泥浆，将乳白色泥浆在液氮中冷冻后，置于冷冻干燥机中干燥后研磨成粉末，即制得剑麻纤维素纳米晶须/纳米羟基磷灰石协同增强聚乳酸生物复合材料。