[发明专利]一种以芦苇为原料制备纤维素纤维的方法无效

专利信息
申请号: 201410516533.5 申请日: 2014-09-30
公开(公告)号: CN104264257A 公开(公告)日: 2015-01-07
发明(设计)人: 李文江;崔颖 申请(专利权)人: 天津理工大学
主分类号: D01F2/00 分类号: D01F2/00;D01F1/10;D01F11/02;D01D1/02;D01D5/04;D01D5/06;D01D11/00
代理公司: 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 代理人: 侯力
地址: 300384 天津市西青*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 一种以芦苇为原料制备纤维素纤维的方法,以廉价草本植物芦苇为原料,采用NMMO工艺制备纤维素纤维,步骤如下:将干燥的芦苇原料经粉碎成颗粒状后,经氢氧化钠与硫化钠混合液蒸煮后得到的硫酸盐芦苇浆,将硫酸盐芦苇浆在流水中洗净,脱水;再经过碳酸钠溶液及稀硫酸溶胶交替浸渍-压干-流水洗涤两次,得到芦苇纤维素;将芦苇纤维素加入到氮甲基吗啉氧化物(NMMO)溶液中溶解,得到芦苇纺丝原液;芦苇纺丝原液经干湿法纺丝机喷丝、凝固、水洗、塑化、干燥而制得芦苇纤维素纤维。本发明的优点是:该制备方法以廉价草本植物芦苇为原料,采用NMMO工艺制备纤维素纤维,制备成本低,而且无毒无害环保,经济效益显著,有利于工业化生产。
搜索关键词: 一种 芦苇 原料 制备 纤维素 纤维 方法
【主权项】:
一种以芦苇为原料制备纤维素纤维的方法,其特征在于包括以下步骤:1)将干燥芦苇粉碎成直径为0.5‑1.5cm的颗粒,将颗粒状的芦苇加入到浓度为13‑19wt%的氢氧化钠和硫化钠的混合液中浸泡4‑6小时,浴比为1:6‑10,氢氧化钠和硫化钠的混合液中氢氧化钠与硫化钠的质量比是3:1,在120‑160℃下蒸煮2‑3小时,冷却至室温后,将溶液中的固体物硫酸盐芦苇纤维素捞出,挤压脱水,流水洗涤至PH值为7‑8,再用浓度为0.1 mol/L的稀硫酸和浓度为10.6 g/L的碳酸钠水溶液分别搅拌挤压脱水两次,得到脱水样品;2)将步骤1)得到的脱水样品加入到浓度为60wt%的NMMO溶液中,同时添加0.05‑1wt%的抗氧化剂,浸泡并搅拌1‑3小时后,加热到90‑105℃,同时间歇抽真空至‑0.1Mpa以除水至含水量为8‑13wt%,间歇方法为每停止抽真空半小时后,连续抽真空3‑5分钟,直至纤维素完全溶解,得到透明琥珀色的芦苇纤维素和NMMO的纺丝原液,分离后得到NMMO的纺丝原液;3)将步骤2)中得到的芦苇纤维素NMMO纺丝原液,直接注入到干湿法纺丝机的静止釜中,在真空度为‑0.1MPa条件下,95℃保温4小时,经双螺杆‑计量本‑喷丝组件后,再经含15‑25wt% NMMO的水浴凝固,得到芦苇纤维素纤维初生丝; 4)将步骤3)得到的芦苇纤维素纤维初生丝,用水冲洗NMMO,再将其在40‑45℃下置于体积百分含量为10‑15%甘油水溶液塑化55‑60分钟,浴比1:18‑20, 脱水晒干得到白色纤维素纤维产品。
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