[发明专利]一种以芦苇为原料制备纤维素纤维的方法

说明书

技术领域

 本发明涉及纤维素纤维的制备方法，具体涉及一种以芦苇为原料，制备纤维素纤维的方法。

背景技术

我国不是森林大国， 用木浆生产这种高档纤维，将消耗大量的森林资源，成本太高，不适合我国的国情。而草本植物纤维资源具有可持续性、环保性，可参与自然界的生态循环。

我国草本植物纤维素资源十分丰富，特别是芦苇的产量十分巨大，在自然条件下，产鲜草3.9-13.9吨/公顷，每年可收割2-3次。芦苇是一种适应性广、抗逆性强、生物量高的高大禾草，目前大多数都作为放牧地利用。芦苇地上部分植株高大，又有较强的再生力，经测定表明，芦苇中纤维素含量与稻草中纤维素含量相接近。如果能充分利用芦苇中纤维含量高的优点，利用其优质的纤维制备纤维素纤维具有巨大的经济及社会意义。近年来纤维素纤维的发展，对国民经济的发展起到了很大的推动作用。

纤维素由于极强的氢键作用，很难直接溶解于常规溶剂。传统的粘胶法和铜氨法不仅工艺路线冗长、生产工艺复杂，原材料和能量消耗多，而且对环境污染严重。氮甲基吗啉氧化物（NMMO）工艺的出现，可以很好地解决这些问题，而且产品的力学性能明显优于传统方法。我们选择NMMO工艺，其无毒无害且99.5-99.7%可回收利用，属于绿色循环、环保低碳经济。

发明内容

本发明的目的是针对上述存在问题，提供了一种以廉价草本植物芦苇为原料，通过无毒、无害、环保的NMMO工艺制备纤维素纤维的方法。

    本发明的技术方案：

一种以芦苇为原料制备纤维素纤维的方法，包括以下步骤：

1）将干燥芦苇粉碎成直径为0.5-1.5cm的颗粒，将颗粒状的芦苇加入到浓度为13-19wt%的氢氧化钠和硫化钠的混合液中浸泡4-6小时，浴比为1:6-10，氢氧化钠和硫化钠的混合液中氢氧化钠与硫化钠的质量比是3:1，在120-160℃下蒸煮2-3小时，冷却至室温后，将溶液中的固体物硫酸盐芦苇纤维素捞出，挤压脱水，流水洗涤至PH值为7-8，再用浓度为0.1 mol/L的稀硫酸和浓度为10.6 g/L的碳酸钠水溶液分别搅拌挤压脱水两次，得到脱水样品；

2）将步骤1）得到的脱水样品加入到浓度为60wt%的NMMO溶液中，同时添加0.05-1wt%的抗氧化剂，浸泡并搅拌1-3小时后，加热到90-105℃，同时间歇抽真空至-0.1Mpa以除水至含水量为8-13wt%，间歇方法为每停止抽真空半小时后，连续抽真空3-5分钟，直至纤维素完全溶解，得到透明琥珀色的芦苇纤维素和NMMO的纺丝原液，分离后得到NMMO的纺丝原液；

3）将步骤2）中得到的芦苇纤维素NMMO纺丝原液，直接注入到干湿法纺丝机的静止釜中，在真空度为-0.1MPa条件下，95℃保温4小时，经双螺杆-计量本-喷丝组件后，再经含15-25wt% NMMO的水浴凝固，得到芦苇纤维素纤维初生丝； 

4）将步骤3）得到的芦苇纤维素纤维初生丝，用水冲洗NMMO，再将其在40-45℃下置于体积百分含量为10-15%甘油水溶液塑化55-60分钟，浴比1:18-20, 脱水晒干得到白色纤维素纤维产品。

所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯和特丁基对苯二酚等中的一种或两种以上任意比例的混合物。

本发明的优点是：该制备方法以廉价草本植物芦苇为原料，采用NMMO工艺制备纤维素纤维，制备成本低，而且无毒无害环保，经济效益显著，有利于工业化生产。

具体实施方式

以下结合具体的实例对本发明的技术方案作进一步说明:

实施例1：

一种以芦苇为原料制备纤维素纤维的方法，包括以下步骤：

1）将干燥芦苇粉碎成直径为0.5-1.5cm的颗粒，将颗粒状的芦苇加入到浓度为13wt%的氢氧化钠和硫化钠的混合液中浸泡6小时，浴比为1:6，氢氧化钠和硫化钠的混合液中氢氧化钠与硫化钠的质量比是3:1，在120℃下蒸煮2小时，冷却至室温后，将溶液中的固体物硫酸盐芦苇纤维素捞出，挤压脱水，流水洗涤至PH值为8，再用浓度为0.1 mol/L的稀硫酸和浓度为10.6 g/L的碳酸钠水溶液分别搅拌挤压脱水两次，得到脱水样品；；