[发明专利]2‑甲基‑4‑(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基)‑2‑丁烯‑1‑醛的制备方法有效
申请号: | 201410483240.1 | 申请日: | 2014-09-19 |
公开(公告)号: | CN105439838B | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
发明(设计)人: | 田金金;张剑平;徐灵利;王刚;郑兆祥;杨舵 | 申请(专利权)人: | 上虞新和成生物化工有限公司 |
主分类号: | C07C45/66 | 分类号: | C07C45/66;C07C47/225 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 312369 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种2‑甲基‑4‑(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基)‑2‑丁烯‑1‑醛的制备方法,包括以下步骤(1)在无机碱作用下,2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基乙醛和丙醛在有机溶剂中进行羟醛缩合反应,反应完全后经过后处理得到缩合中间体;(2)步骤(1)得到的缩合中间体在酸的作用下进行脱水反应,反应完全后经过后处理得到所述的2‑甲基‑4‑(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基)‑2‑丁烯‑1‑醛。本发明以2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基乙醛和丙醛代替β‑紫罗兰酮为起始原料进行反应,降低了生产成本,简化了操作步骤。 | ||
搜索关键词: | 甲基 己烯 丁烯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑甲基‑4‑(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基)‑2‑丁烯‑1‑醛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在无机碱作用下,2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基乙醛和丙醛在有机溶剂中进行羟醛缩合反应,反应完全后经过后处理得到缩合中间体;所述的无机碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种;所述的无机碱以水溶液的方式滴加,质量百分比浓度为10~30%;所述的羟醛缩合反应的温度为10~40℃;所述的2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基乙醛和丙醛的摩尔比为1:1.2~1:1.5;(2)步骤(1)得到的缩合中间体在酸的作用下进行脱水反应,反应完全后经过后处理得到所述的2‑甲基‑4‑(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基)‑2‑丁烯‑1‑醛。
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