[发明专利]2‑甲基‑4‑(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基)‑2‑丁烯‑1‑醛的制备方法有效
| 申请号： | 201410483240.1 | 申请日： | 2014-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN105439838B | 公开（公告）日： | 2017-12-01 |
| 发明（设计）人： | 田金金;张剑平;徐灵利;王刚;郑兆祥;杨舵 | 申请（专利权）人： | 上虞新和成生物化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/66 | 分类号： | C07C45/66;C07C47/225 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 己烯 丁烯 制备 方法 | ||
1.一种2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在无机碱作用下，2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基乙醛和丙醛在有机溶剂中进行羟醛缩合反应，反应完全后经过后处理得到缩合中间体；所述的无机碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种；所述的无机碱以水溶液的方式滴加，质量百分比浓度为10～30％；所述的羟醛缩合反应的温度为10～40℃；所述的2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基乙醛和丙醛的摩尔比为1:1.2～1:1.5；
(2)步骤(1)得到的缩合中间体在酸的作用下进行脱水反应，反应完全后经过后处理得到所述的2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛。
2.根据权利要求1所述的2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的有机溶剂为二氯甲烷，甲苯和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的后处理为：取反应液分层得到的油层直接进入步骤(2)进行脱水反应。
4.根据权利要求1所述的2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的酸为稀硫酸。
5.根据权利要求4所述的2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛的制备方法，其特征在于，所述的稀硫酸的质量百分比浓度为10％～20％。
6.根据权利要求1所述的2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的脱水反应的温度为40～65℃。
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