[发明专利]一种制备酞菁铁的方法

摘要

一种制备酞菁铁的方法，涉及一种化合物制备方法，该方法以铁的金属盐、苯酐、尿素为原料，以邻苯二甲酸酯为溶剂，以钼酸铵为催化剂，以氯化铵为催化剂助剂，采用溶剂合成法合成。合成方法包括两个阶段：（1）在120~140℃，反应0.5~2h；（2）在180~240℃，反应2~8h。反应的溶剂选用邻苯二甲酸酯，如：邻苯二甲酸辛酯，与传统溶剂对硝基甲苯、三氯苯相比绿色环保，同时反应的高收率证明了这种方法工业化的可行性。利用邻苯二甲酸二辛酯（DOP）作为绿色溶剂，改善反应条件，使整个生产过程更环保，在用邻苯二甲酸二辛酯作溶剂的同时保证较高的收率，同时邻苯二甲酸二辛酯也可以回收利用。

主权项

一种制备酞菁铁的方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：     a）于250 mL的三口烧瓶中，依次加入2 g铁盐，如氯化亚铁，10 mmol、4 g苯酐27 mmol、8.1 g尿素133 mmol、24 mL邻苯二甲酸酯， 投料完毕后，加热搅拌，当温度到达120~140℃，投入0.12 g钼酸铵0.6 mmol和 0.147g 氯化铵2.7 mmol，保温反应0.5~2 h，直至反应物无气泡产生，则可以进行下一步反应；    b）将a反应产物，升温过程1~2 ℃/min，直接升温至180~240℃，保温反应2~8 h，反应结束后反应温度降至室温；    c）将b反应产物过滤，回收滤液邻苯二甲酸酯20 mL，将滤饼投入100 mL乙醇中，搅拌加热至40℃过滤，再将滤饼投入100 mL水中，同时加入0.5 g十二烷基苯磺酸钠，加热至80℃搅拌30 min，过滤干燥得产品酞菁铁4.76 g。