[发明专利]一种制备酞菁铁的方法

权利要求书

1.一种制备酞菁铁的方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤： 

    a）于250 mL的三口烧瓶中，依次加入2 g铁盐，如氯化亚铁，10 mmol、4 g苯酐27 mmol、8.1 g尿素133 mmol、24 mL邻苯二甲酸酯， 投料完毕后，加热搅拌，当温度到达120~140℃，投入0.12 g钼酸铵0.6 mmol和 0.147g 氯化铵2.7 mmol，保温反应0.5~2 h，直至反应物无气泡产生，则可以进行下一步反应；

    b）将a反应产物，升温过程1~2 ℃/min，直接升温至180~240℃，保温反应2~8 h，反应结束后反应温度降至室温；

    c）将b反应产物过滤，回收滤液邻苯二甲酸酯20 mL，将滤饼投入100 mL乙醇中，搅拌加热至40℃过滤，再将滤饼投入100 mL水中，同时加入0.5 g十二烷基苯磺酸钠，加热至80℃搅拌30 min，过滤干燥得产品酞菁铁4.76 g。

2.根据权利要求1所述的一种制备酞菁铁的方法，其特征在于，所述a反应步骤即反应的第一阶段，反应原料氯化亚铁是铁的金属盐其中的一种，原料氯化亚铁或可以用氯化铁、或硫酸亚铁其它铁的金属盐替换。

3.根据权利要求1所述的一种制备酞菁铁的方法，其特征在于，所述a反应步骤中，氯化亚铁、苯酐、尿素的配比为，n（氯化亚铁）：n（苯酐）：n（尿素）= 1 ：2.67 ：13.33。

4.根据权利要求1所述的一种制备酞菁铁的方法，其特征在于，所述催化剂钼酸铵和助催化剂氯化铵的投料量为铁的金属盐投料量的5物质的量百分比至30物质的量百分比。

5.根据权利要求1所述的一种制备酞菁铁的方法，其特征在于，所述a反应步骤中，邻苯二甲酸酯的结构为：

                                                

其中R1、R2为均为烷基，均可包含支链烷基、直链烷基和环烷基，R1、R2为两个基团相同或不同。

6.根据权利要求1所述的一种制备酞菁铁的方法，其特征在于，所述a反应步骤中，反应完全的标志为没有气泡产生，因为尿素在钼酸铵催化下反应会分解为气体，没有气泡说明尿素反应完全。

7.根据权利要求1所述的一种制备酞菁铁的方法，其特征在于，所述b反应步骤反应的升温速度或为0.5℃/min至2℃/min。

8.根据权利要求1所述的一种制备酞菁铁的方法，其特征在于，所述c反应步骤，回收的邻苯二甲酸酯不需加工处理即直接做下一次反应的溶剂使用。

9.根据权利要求1所述的一种制备酞菁铁的方法，其特征在于，所述，c反应步骤中，洗涤用的乙醇直接回收利用；c反应步骤中，水洗时或使用加热超声波震荡洗涤 。

10.根据权利要求1所述的一种制备酞菁铁的方法，其特征在于，所述c反应步骤中，得到的产物溶于8~20倍质量数的浓硫酸中，过滤，滤液投于8~20倍质量数的水中，过滤，得到精制的酞菁铁产品。