[发明专利]一种四氧化三铁/聚苯乙烯/二氧化钛/银纳米复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种四氧化三铁/聚苯乙烯/二氧化钛/银纳米复合粒子的制备方法，属于有机/无机纳米复合材料技术领域，该种方法将四氧化三铁、二氧化钛和银三种物质结合形成一种纳米复合材料，使该纳米复合材料兼具检测、分离、可再生性能，用作表面增强拉曼散射的基质，可极大地推动表面增强拉曼散射成为一种常规的分析技术。

主权项

一种四氧化三铁/聚苯乙烯/二氧化钛/银纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）四氧化三铁纳米粒子的制备     将氯化铁、乙酸钠、柠檬酸钠和乙二醇按照质量比1：0.5～1.5:0.1～0.5:18～25加入乙二醇中，超声分散，在120～180℃下搅拌0.5～1.5小时，然后混合液转移到反应釜中，180～220℃反应10～20小时，产物经离心分离后，依次用无水乙醇和去离子水洗涤，50～80℃真空干燥，得到四氧化三铁纳米粒子；（2）3‑（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修饰的四氧化三铁纳米粒子的制备      将步骤（1）制备的四氧化三铁纳米粒子加入到无水乙醇、去离子水、3‑（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷的混合溶液中，超声分散，加入28wt％氨水，在50～80℃下搅拌18～36小时，产物经离心分离后，依次用无水乙醇和去离子水洗涤，50～80℃真空干燥，得到3‑（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修饰的四氧化三铁纳米粒子；（3）四氧化三铁/聚苯乙烯复合粒子的制备      将步骤（2）制备的3‑（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修饰的四氧化三铁纳米粒子分散到去离子水中，通氮气20～50分钟，加入苯乙烯和二乙烯基苯的混合溶液，搅拌，在60～80℃下加入过硫酸钾溶液,反应8～12小时，产物经离心分离后，依次用无水乙醇和去离子水洗涤，50～80℃真空干燥得到四氧化三铁/聚苯乙烯复合粒子；（4）四氧化三铁/聚苯乙烯/二氧化钛复合粒子的制备将步骤（3）制备的四氧化三铁/聚苯乙烯复合粒子加入到无水乙醇和乙腈的混合溶剂中，加入28wt％氨水形成悬浮液，将无水乙醇、乙腈和钛酸四丁酯的混合溶液逐滴加到上述悬浮液中，搅拌5～10小时，产物经离心分离后，用无水乙醇洗涤得到四氧化三铁/聚苯乙烯/二氧化钛复合粒子；（5）四氧化三铁/聚苯乙烯/二氧化钛/银纳米复合粒子的制备     将步骤（4）制备的四氧化三铁/聚苯乙烯/二氧化钛复合粒子加入到去离子水中形成分散液，将硝酸银、28wt％氨水、氢氧化钠按质量比0.5～1.0:1:0.1～0.3加入上述分散液中，室温放置10～40分钟，加入葡萄糖和柠檬酸钠的混合水溶液，搅拌10～40分钟，产物经磁性分离后，用无水乙醇洗涤得到四氧化三铁/聚苯乙烯/二氧化钛/银纳米复合粒子。