[发明专利]一种四氧化三铁/聚苯乙烯/二氧化钛/银纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种四氧化三铁/聚苯乙烯/二氧化钛/银纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：

（1）四氧化三铁纳米粒子的制备     

将氯化铁、乙酸钠、柠檬酸钠和乙二醇按照质量比1：0.5～1.5:0.1～0.5:18～25加入乙二醇中，超声分散，在120～180℃下搅拌0.5～1.5小时，然后混合液转移到反应釜中，180～220℃反应10～20小时，产物经离心分离后，依次用无水乙醇和去离子水洗涤，50～80℃真空干燥，得到四氧化三铁纳米粒子；

（2）3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修饰的四氧化三铁纳米粒子的制备

      将步骤（1）制备的四氧化三铁纳米粒子加入到无水乙醇、去离子水、3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷的混合溶液中，超声分散，加入28wt％氨水，在50～80℃下搅拌18～36小时，产物经离心分离后，依次用无水乙醇和去离子水洗涤，50～80℃真空干燥，得到3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修饰的四氧化三铁纳米粒子；

（3）四氧化三铁/聚苯乙烯复合粒子的制备

      将步骤（2）制备的3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修饰的四氧化三铁纳米粒子分散到去离子水中，通氮气20～50分钟，加入苯乙烯和二乙烯基苯的混合溶液，搅拌，在60～80℃下加入过硫酸钾溶液,反应8～12小时，产物经离心分离后，依次用无水乙醇和去离子水洗涤，50～80℃真空干燥得到四氧化三铁/聚苯乙烯复合粒子；

（4）四氧化三铁/聚苯乙烯/二氧化钛复合粒子的制备

将步骤（3）制备的四氧化三铁/聚苯乙烯复合粒子加入到无水乙醇和乙腈的混合溶剂中，加入28wt％氨水形成悬浮液，将无水乙醇、乙腈和钛酸四丁酯的混合溶液逐滴加到上述悬浮液中，搅拌5～10小时，产物经离心分离后，用无水乙醇洗涤得到四氧化三铁/聚苯乙烯/二氧化钛复合粒子；

（5）四氧化三铁/聚苯乙烯/二氧化钛/银纳米复合粒子的制备

     将步骤（4）制备的四氧化三铁/聚苯乙烯/二氧化钛复合粒子加入到去离子水中形成分散液，将硝酸银、28wt％氨水、氢氧化钠按质量比0.5～1.0:1:0.1～0.3加入上述分散液中，室温放置10～40分钟，加入葡萄糖和柠檬酸钠的混合水溶液，搅拌10～40分钟，产物经磁性分离后，用无水乙醇洗涤得到四氧化三铁/聚苯乙烯/二氧化钛/银纳米复合粒子。

2.如权利要求书1所述的制备方法，其特征是步骤（1）所述的乙二醇的用量为加入的氯化铁质量的18～25倍。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤（2）所述的无水乙醇、去离子水、3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷的混合溶液中三者的质量比为3～5:1:0.05～0.15，其中去离子水用量是加入的四氧化三铁纳米粒子质量的15～25倍，加入的28wt％氨水的用量为加入的四氧化三铁纳米粒子质量的2～5倍。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤（3）所述的去离子水的用量为加入的3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修饰的四氧化三铁纳米粒子质量的1000～1400倍，加入的苯乙烯和二乙烯基苯的混合液中两者的体积比为12.5:1，其中苯乙烯的用量为加入的3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修饰的四氧化三铁纳米粒子质量的8～12倍，过硫酸钾溶液的溶度为0.01～0.03g/ml，其用量为加入的3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修饰的四氧化三铁纳米粒子质量的0.1～0.3倍。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤（4）所述的无水乙醇和乙腈的混合溶剂中两者的体积比为3:1，其中无水乙醇的用量为加入的四氧化三铁/聚苯乙烯复合粒子质量的100～150倍，28wt％氨水的用量是加入的四氧化三铁/聚苯乙烯复合粒子质量的5～15倍，无水乙醇、乙腈和钛酸四丁酯的混合溶剂中三者的体积比为2～5：1：0.5～1，其中无水乙醇用量为加入的四氧化三铁/聚苯乙烯复合粒子质量的100～150倍。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤（5）所述的去离子水用量为加入的四氧化三铁/聚苯乙烯/二氧化钛复合粒子质量的400～500倍，硝酸银的用量为加入的四氧化三铁/聚苯乙烯/二氧化钛复合粒子质量的0.5～1.5倍，葡萄糖和柠檬酸钠的混合水溶液中葡萄糖、柠檬酸钠、去离子水的质量比为5～15:1:200～260，其中葡萄糖用量为加入的四氧化三铁/聚苯乙烯/二氧化钛复合粒子质量的1～2倍。