[发明专利]一种对甲砜基苯丝氨酸铜的制备方法有效
| 申请号: | 201410411911.3 | 申请日: | 2014-08-20 |
| 公开(公告)号: | CN105367462B | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
| 发明(设计)人: | 王东全;吴多坤;张国强;孙江泉;付言弟;杨丽丽 | 申请(专利权)人: | 潍坊玉成化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C315/04 | 分类号: | C07C315/04;C07C317/48 |
| 代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)11411 | 代理人: | 郑自群 |
| 地址: | 261000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | 本发明提出了一种对甲砜基苯丝氨酸铜的制备方法在90‑120℃下将1重量份的对甲砜基甲苯熔化并用活性炭脱色;加入0.001‑0.05重量份的催化剂,升温搅拌后将1.8‑3重量份的溴素在158‑180℃下逐步升温中多次加入、保温;搅拌下缓慢加入络合剂,调节PH为8‑10、80‑100℃下反应;降温至40‑80℃并调节PH为8‑10,0.1‑2.0重量份的甘氨酸和0.25‑2.5重量份的硫酸铜,得到淡蓝色产物,之后40‑80℃进行压滤、洗涤,80‑150℃干燥后得到成品。本发明对甲砜基甲苯为原料,连在同一反应体系中连续反应后制得甲砜基苯丝氨酸铜,转化率高、成本低、产品质量高且环境友好。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 甲砜基苯 丝氨酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种对甲砜基苯丝氨酸铜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,在90‑120℃下将1重量份的对甲砜基甲苯熔化并用活性炭进行脱色处理;第二步,加入0.001‑0.05重量份的催化剂,升温搅拌得到均相溶液,之后将1.8‑3重量份的溴素在158‑180℃下逐步升温中分多次加入、保温,得到对甲砜基二溴甲苯;第三步,搅拌下缓慢加入络合剂,之后加入碱液调节PH为8‑10,80‑100℃下反应得到对甲砜基苯甲醛;第四步,将第三步得到的溶液降温至40‑80℃并调节PH为8‑10,之后加入0.1‑2.0重量份的甘氨酸和0.25‑2.5重量份的硫酸铜,反应结束后得到淡蓝色产物;第五步,将上述淡蓝色产物在40‑80℃进行压滤、洗涤,之后在80‑150℃干燥后得到成品;所述催化剂为铝粉或三氯化铝中的一种或多种,所述催化剂的添加量为0.003‑0.0176重量份。
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