[发明专利]一种对甲砜基苯丝氨酸铜的制备方法有效
| 申请号: | 201410411911.3 | 申请日: | 2014-08-20 |
| 公开(公告)号: | CN105367462B | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
| 发明(设计)人: | 王东全;吴多坤;张国强;孙江泉;付言弟;杨丽丽 | 申请(专利权)人: | 潍坊玉成化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C315/04 | 分类号: | C07C315/04;C07C317/48 |
| 代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)11411 | 代理人: | 郑自群 |
| 地址: | 261000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲砜基苯 丝氨酸 制备 方法 | ||
1.一种对甲砜基苯丝氨酸铜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,在90-120℃下将1重量份的对甲砜基甲苯熔化并用活性炭进行脱色处理;
第二步,加入0.001-0.05重量份的催化剂,升温搅拌得到均相溶液,之后将1.8-3重量份的溴素在158-180℃下逐步升温中分多次加入、保温,得到对甲砜基二溴甲苯;
第三步,搅拌下缓慢加入络合剂,之后加入碱液调节PH为8-10,80-100℃下反应得到对甲砜基苯甲醛;
第四步,将第三步得到的溶液降温至40-80℃并调节PH为8-10,之后加入0.1-2.0重量份的甘氨酸和0.25-2.5重量份的硫酸铜,反应结束后得到淡蓝色产物;
第五步,将上述淡蓝色产物在40-80℃进行压滤、洗涤,之后在80-150℃干燥后得到成品;
所述催化剂为铝粉或三氯化铝中的一种或多种,所述催化剂的添加量为0.003-0.0176重量份。
2.根据权利要求1所述的对甲砜基苯丝氨酸铜的制备方法,其特征在于,第二步中1.8-2.3重量份的溴素在158-180℃下分多次加入上述均相溶液的具体操作为:在158℃下,5-20h内先滴加0.55-0.71重量份的溴素并保温2h;之后升温至170℃,3-10h内再滴加0.55-0.71重量份的溴素并保温5h;最后升温至180℃,2-5h内滴加0.7-1.0重量份的溴素并保温3h。
3.根据权利要求1所述的对甲砜基苯丝氨酸铜的制备方法,其特征在于,所述甘氨酸为0.44-0.59重量份,所述硫酸铜为0.73-0.88重量份。
4.根据权利要求1所述的对甲砜基苯丝氨酸铜的制备方法,其特征在于,所述碱液为质量百分数5-10%的氢氧化钠、亚硫酸钠、碳酸钠或碳酸氢钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的对甲砜基苯丝氨酸铜的制备方法,其特征在于,所述络合剂为EDTA或EDTA-二钠中的一种或两种。
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