[发明专利]磁性固体碱催化舟形硅藻原位转酯合成脂肪酸甲酯的方法

摘要

一种磁性固体碱的制备，及其催化高含油量舟形硅藻原位转酯化方法合成脂肪酸甲酯。该方法包括磁性固体碱载体制备，获得的氢氧化铝包覆Fe3O4胶体，干燥碾磨后获得磁性固体碱载体；磁性固体碱催化剂制备，得到Fe3O4/Al2O3/K2CO3磁性固体碱催化剂；磁性固体碱催化原位转酯化舟形硅藻粉合成脂肪酸甲酯。这种磁性固体碱催化剂催化舟形硅藻原位转酯化合成脂肪酸甲酯的新方法，解决了利用硅藻油脂合成脂肪酸甲酯需要先提取油脂的工序，而且解决了传统均相碱催化剂皂化问题、产品后续处理麻烦和无法回收催化剂的弊端。

主权项

磁性固体碱催化舟形硅藻原位转酯合成脂肪酸甲酯的方法，该方法包括以下三步：第一步：磁性固体碱载体制备，具体制备方法包括以下步骤：、称取三价铁盐，配制成1.98~2.12mol/L三价铁盐溶液；、称取一定量的二价铁盐，配制成0.99~1.06mol/L二价铁盐溶液；、所述三价铁盐溶液与所述二价铁盐溶液按照体积比为1:1混合，并加入非极性轻于水的液体，覆盖于混合溶液表面；、剧烈搅拌，并加入乙二醇，继续剧烈搅拌，然后边搅拌边用浓氨水滴入混合溶液生产沉淀，达到pH=9.3‑10.6，继续充分搅拌20~40min；、然后放置于强磁场让Fe3O4粉体凝聚1~2h老化，抽滤，用去离子水洗涤至Fe3O4悬浊液体至中性且无杂离子；、在Fe3O4悬浊液中加入氯化铝溶液，一边充分搅拌，一边滴加氨水调节PH值，以形成氢氧化铝包覆Fe3O4的胶体；、将步骤获得的氢氧化铝包覆Fe3O4胶体真空干燥，碾磨后获得磁性固体碱载体；第二步：磁性固体碱催化剂制备，具体制备步骤如下：将质量分数为30%~50%的醋酸钾溶液等体积浸渍所述磁性固体碱载体，浸渍2~6h，干燥碾磨，于200℃~500℃煅烧1.5h~3h，得到Fe3O4/Al2O3/K2CO3磁性固体碱催化剂；第三步：磁性固体碱催化原位转酯化舟形硅藻粉合成脂肪酸甲酯：、实验室培育舟形硅藻，收集后于真空冷冻干燥，然后研磨；、称取研磨后的舟形硅藻藻粉放入三口烧瓶中，再取所述磁性固体碱催化剂按藻粉质量的0.5%~5%比例添加，然后加入藻粉质量1~15倍的甲醇，放入磁体转子搅拌，控制转速为200~1000r/min，加热温度为60~100℃，反应时间为1~8h；、反应结束过滤分离液体和所述磁性固体碱催化剂的残渣，液体蒸馏脱除多余甲醇后用气相色谱测定脂肪酸甲酯产量，计算产率；、用磁体吸附所述磁性固体碱催化剂的残渣进行回收，再用乙醇洗涤除去藻粉残渣，回收的所述磁性固体碱催化剂再经煅烧恢复碱催化活性。