[发明专利]磁性固体碱催化舟形硅藻原位转酯合成脂肪酸甲酯的方法

权利要求书

1.磁性固体碱催化舟形硅藻原位转酯合成脂肪酸甲酯的方法，该方法包括以下三步：

   第一步：磁性固体碱载体制备，具体制备方法包括以下步骤：

                                                  、称取三价铁盐，配制成1.98~2.12mol/L三价铁盐溶液；

   、称取一定量的二价铁盐，配制成0.99~1.06mol/L二价铁盐溶液；

   、所述三价铁盐溶液与所述二价铁盐溶液按照体积比为1:1混合，并加入非极性轻于水的液体，覆盖于混合溶液表面；

   、剧烈搅拌，并加入乙二醇，继续剧烈搅拌，然后边搅拌边用浓氨水滴入混合溶液生产沉淀，达到pH=9.3-10.6，继续充分搅拌20~40min；

   、然后放置于强磁场让Fe₃O₄粉体凝聚1~2h老化，抽滤，用去离子水洗涤至Fe₃O₄悬浊液体至中性且无杂离子；

   、在Fe₃O₄悬浊液中加入氯化铝溶液，一边充分搅拌，一边滴加氨水调节PH值，以形成氢氧化铝包覆Fe₃O₄的胶体；

   、将步骤获得的氢氧化铝包覆Fe₃O₄胶体真空干燥，碾磨后获得磁性固体碱载体；

   第二步：磁性固体碱催化剂制备，具体制备步骤如下：

   将质量分数为30%~50%的醋酸钾溶液等体积浸渍所述磁性固体碱载体，浸渍2~6h，干燥碾磨，于200℃~500℃煅烧1.5h~3h，得到Fe₃O₄/Al₂O₃/K₂CO₃磁性固体碱催化剂；

   第三步：磁性固体碱催化原位转酯化舟形硅藻粉合成脂肪酸甲酯：

   、实验室培育舟形硅藻，收集后于真空冷冻干燥，然后研磨；

   、称取研磨后的舟形硅藻藻粉放入三口烧瓶中，再取所述磁性固体碱催化剂按藻粉质量的0.5%~5%比例添加，然后加入藻粉质量1~15倍的甲醇，放入磁体转子搅拌，控制转速为200~1000r/min，加热温度为60~100℃，反应时间为1~8h；

   、反应结束过滤分离液体和所述磁性固体碱催化剂的残渣，液体蒸馏脱除多余甲醇后用气相色谱测定脂肪酸甲酯产量，计算产率；

   、用磁体吸附所述磁性固体碱催化剂的残渣进行回收，再用乙醇洗涤除去藻粉残渣，回收的所述磁性固体碱催化剂再经煅烧恢复碱催化活性。

2.根据权利要求1所述的磁性固体碱催化舟形硅藻原位转酯合成脂肪酸甲酯的方法，其特征在于：所述第一步中，所述三价铁盐和二价铁盐分别为醋酸铁和醋酸亚铁。

3.根据权利要求1所述的磁性固体碱催化舟形硅藻原位转酯合成脂肪酸甲酯的方法，其特征在于：所述第一步中，所述三价铁盐溶液与二价铁盐溶液的混合过程隔绝空气。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的磁性固体碱催化舟形硅藻原位转酯合成脂肪酸甲酯的方法，其特征在于：所述第一步中，所述非极性轻于水的液体为植物油、石油醚、环己烷、苯、甲苯中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的磁性固体碱催化舟形硅藻原位转酯合成脂肪酸甲酯的方法，其特征在于：所述第一步的步骤具体为，在Fe₃O₄悬浊液中加入质量分数为30%~40%氯化铝溶液，边快速搅拌边调节pH=9.1~10.5，以生成Al(OH)₃包覆Fe₃O₄的凝胶，继续搅拌10min~30min，静置1h老化，于外置磁场环境聚集胶体，洗涤抽滤至中性，最后真空干燥研磨。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的磁性固体碱催化舟形硅藻原位转酯合成脂肪酸甲酯的方法，其特征在于：所述第三步中，恢复碱催化活性的磁性固体碱催化剂，能够再次用于舟形硅藻粉原位转酯化。