[发明专利]一种次磷酸钠工业废渣制备亚磷酸钙的方法

摘要

本发明涉及一种次磷酸钠工业废渣制备亚磷酸钙的方法。其技术方案是：先将次磷酸钠废渣、水、碳酸钠反应、分离制备滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ；再将滤饼Ⅰ和盐酸反应、分离制备滤液Ⅱ；然后将滤液Ⅰ经过活性炭吸附系统后，与滤液Ⅱ一起加入到连续反应结晶器内，再经陈化、分离、干燥后得到纯度大于99.0%的亚磷酸钙晶体和结晶母液Ⅱ；最后将结晶母液Ⅱ进行蒸发、结晶，得到氯化钠粗盐和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ返回反应结晶器循环。本发明采用连续反应结晶工艺，以工业副产次磷酸钠废渣为原料制备亚磷酸钙，在进行固废处理时实现了其资源化利用，生产过程不产生废液，而且还具有工艺简单、操作条件温和、能耗低、产品质量稳定、易于工业化等优点。

主权项

一种次磷酸钠工业废渣制备亚磷酸钙的方法，其特征在于，具体按以下步骤完成：步骤一、将次磷酸钠工业废渣粉碎至60~120目；步骤二、在60~90℃和200～500r/min的转速条件下，将步骤一中粉碎后的废渣、水、碳酸钠按照质量比1：(2~3)：(0.9~1)加入反应釜Ⅰ，恒温搅拌反应6~8h，离心分离，得到滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ；步骤三、在200～500r/min的转速条件下，将滤饼Ⅰ和浓度为31wt%的盐酸加入反应釜Ⅱ，盐酸的加入量为滤饼Ⅰ质量的2~2.5倍，恒温搅拌反应0.5~2h，离心分离，得到固体废渣和滤液Ⅱ；步骤四、滤液Ⅰ经过活性炭吸附系统后，与滤液Ⅱ一起缓慢、连续加入到连续反应结晶器内，产品母液Ⅰ由结晶器底部连续排出，要求控制加入到反应结晶器时的滤液Ⅰ中亚磷酸钠与滤液Ⅱ中氯化钙的化学计量比为1:(1.1~1.2)，控制连续反应结晶器内温度60~90℃、搅拌转速200～500r/min，物料在连续反应结晶器内平均停留时间为1~5h；步骤五、将产品母液Ⅰ送至陈化器，控制陈化器内温度60~90℃、搅拌转速100～300r/min，物料在陈化器内平均停留时间为0~3h，陈化结束后的物料由陈化器底部连续排出，经离心分离、洗涤、干燥后得到亚磷酸钙晶体和结晶母液Ⅱ；步骤六、将结晶母液Ⅱ进行蒸发、结晶，得到氯化钠粗盐和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ返回连续反应结晶器进行循环。