[发明专利]一种UV控释药用成分且易清洗Pickering乳液型防晒霜的制备工艺

摘要

本发明公开了一种UV控释药用成分且易清洗Pickering乳液型防晒霜的制备工艺。经UV光响应型TiO2纳米颗粒表面活性剂、油相成分和水相成分共混后高速匀浆分散乳化制得。首先通过烷基硅烷修饰制备出一种稳定Pickering乳液的TiO2纳米颗粒表面活性剂，并将其加入油相后与水相混合乳化制得目标物油包水(W/O)乳液型防晒霜。纳米颗粒具有UV光响应特性，太阳光照射一段时间后能使乳液破乳分相并释放药用成分。本发明方法简便，所得产品具有防晒效果强、光响应控释药用成分、日光照射一段时间后易于清洗的特点，在化妆品工业领域中具有良好的应用前景。

主权项

一种UV控释药用成分且易清洗Pickering乳液型防晒霜的制备工艺，步骤如下：第一步：TiO2纳米颗粒表面活性剂制备(a)TiO2纳米颗粒的制备：1)反应液中各组分体积比为钛酸丁酯:乙醇:去离子水:冰醋酸＝9:36:12:40，将无水乙醇加入钛酸丁酯中，持续搅拌至混合均匀；在搅拌状态下将去离子水和冰醋酸的混合液滴加到乙醇和钛酸丁酯混合液中，持续搅拌，制得透明溶胶；2)将透明溶胶转移至水热合成反应釜进行100～150℃恒温反应，反应2～3小时，除去清液，获得白色TiO2沉淀；3)用无水乙醇洗涤白色TiO2沉淀，收集沉淀，再加入无水乙醇充分分散，烘干，获得TiO2沉淀；4)将烘干的TiO2沉淀充分研磨后，置于马弗炉中500℃煅烧30～60分钟，制得具有光电活性的TiO2纳米颗粒；(b)TiO2纳米颗粒的表面改性：1)取(a)步骤得到的具有光电活性的TiO2纳米颗粒，超声分散5～10分钟；2)将分散液封口，置于黑暗下磁力搅拌4～8小时后，解除封口并置于烘箱中45～60℃烘干；3)将烘干后的粉末加入到体积比为1～5％的三甲基氯硅烷或十二烷基三氯硅烷或氟硅烷与化妆品级油相的混合液中，超声分散5～10分钟，磁力搅拌8～12小时，期间不断补充油相维持初始液面；4)将上述TiO2分散液，除去清液，沉淀后烘干；5)将烘干沉淀充分研磨，均匀分散于化妆品级油相中，在磁力搅拌状态下UV光照射24～32小时，期间不断补充油相以维持初始溶液液面；6)光照结束后静置悬浊液，15000rpm下高速离心分离后除去油相，沉淀烘干，充分研磨后，即为TiO2纳米颗粒表面活性剂；第二步：油相和水相成分配制将第一步制得的TiO2纳米颗粒表面活性剂均匀分散于化妆品级油相中，纳米颗粒表面活性剂与油相的质量百分比浓度在1％～3％之间；并将之与水相直接混合，油相与水相体积比例在3:2～7之间；第三步：制备Pickering乳液防晒霜的成乳将第二步中获得的油水混合溶液超声分散1～5min，再用高速分散器对分散液以1,5000rpm转速高速匀浆分散1～5min，乳化完全后加入适量辅料，即制得目标物UV控释药用成分且易清洗Pickering乳液型防晒霜。