[发明专利]一种UV控释药用成分且易清洗Pickering乳液型防晒霜的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工领域，尤其是防晒化妆品领域。 

背景技术

防晒霜素有“夏日肌肤保护神”的美誉。它不仅能有效隔离紫外线，预防黑色素和皮肤癌的产生，而且还具有杀菌、祛斑、美白、抗衰老等神奇效果。随着社会的发展和公众对防晒意识的增强，防晒霜的特性、应用及安全性越来越成为人们关注的焦点。 

在目前日用防晒霜中，防晒剂多为二苯甲酮、甲氧肉桂酸酯类等有机物，因而具有一定毒副作用和刺激性，含TiO₂纳米颗粒等的无机防晒剂替代有机防晒剂已成为发展趋势。目前含TiO₂纳米颗粒的防晒霜仅是利用TiO₂纳米颗粒对紫外线的反射和散射作用，且制备工艺不可避免加入有机化合物充当表面活性剂。若想得到更好的防晒效果，就势必增加TiO₂纳米颗粒的含量或增大有机防晒剂的浓度。而有机防晒剂浓度越高，对皮肤造成的负担会越重，TiO₂含量增加，则有可能影响乳液稳定性。该制备工艺不可避免有机添加物(表面活性剂和有机防晒剂)的毒副作用和刺激性，防晒霜膏体内部呈胶团状，使用后难以清洗、且基本不具备药物控释能力。因此，防晒化妆品行业迫切需要一款仅用纳米颗粒稳定乳液，对皮肤刺激较小、易清洗、可控药用成分释放、防晒效果更好的无机防晒霜。以紫外光响应TiO₂颗粒表面活性剂稳定油包水(W/O)乳液的无机防晒霜可有效解决上述难题。与传统制备工艺相比，包裹乳液形式分散的TiO₂纳米颗粒分散性好、不易团聚，具有更加优良的防晒效果；且该乳液具有光响应性，经过紫外照射后，颗粒表面化学性质转变引起乳 液破乳并释放药用成分；乳液破乳分相后，含有药用成分的水相接触皮肤，易于清洗；另外还可利用掺杂元素的TiO₂纳米颗粒稳定乳液的防晒霜配方来适应不同强度的紫外线，并控制其在日光照射的不同时间段引起药用成分释放、激发易清洗能力等。该制备工艺方法凭借其具有的防晒效果好、易于清洗、可控释放药用成分等优点必将成为制备高效防晒霜的新宠，并为Pickering乳液在生物医疗、化妆品行业、制药工程等领域的应用提供新的思路。 

发明内容

鉴于现有技术的以上不足，本发明旨在提供一种UV控释药用成分且易清洗乳液型防晒霜制备工艺，使之克服现有技术的以上缺点。 

本发明的目的通过如下手段来实现。 

一种UV控释药用成分且易清洗Pickering乳液型防晒霜的制备工艺，步骤如下： 

第一步：TiO₂纳米颗粒表面活性剂制备 

(a)TiO₂纳米颗粒的制备：1)反应液中各组分体积比为钛酸丁酯:乙醇:去离子水:冰醋酸＝9:36:12:40，将无水乙醇加入钛酸丁酯中，持续搅拌至混合均匀；在搅拌状态下将去离子水和冰醋酸的混合液滴加到乙醇和钛酸丁酯混合液中，持续搅拌，制得透明溶胶；2)将透明溶胶转移至水热合成反应釜进行100～150℃恒温反应，反应2～3小时，除去清液，获得白色TiO₂沉淀；3)用无水乙醇洗涤白色TiO₂沉淀，收集沉淀，再加入无水乙醇充分分散，烘干，获得TiO₂沉淀；4)将烘干的TiO₂沉淀充分研磨后，置于马弗炉中500℃煅烧30～60分钟，制得具有光电活性的TiO₂纳米颗粒； 

(b)TiO₂纳米颗粒的表面改性：1)取(a)步骤得到的具有光电活性的TiO₂纳米颗粒，超声分散5～10分钟；2)将分散液封口，置于黑暗下磁力搅拌4～8 小时后，解除封口并置于烘箱中45～60℃烘干；3)将烘干后的粉末加入到体积比为1～5％的三甲基氯硅烷或十二烷基三氯硅烷或氟硅烷与化妆品级油相的混合液中，超声分散5～10分钟，磁力搅拌8～12小时，期间不断补充油相维持初始液面；4)将上述TiO₂分散液，除去清液，沉淀后烘干；5)将烘干沉淀充分研磨，均匀分散于化妆品级油相中，在磁力搅拌状态下UV光照射24～32小时，期间不断补充油相以维持初始溶液液面；6)光照结束后静置悬浊液，15000rpm下高速离心分离后除去油相，沉淀烘干，充分研磨后，即为TiO₂纳米颗粒表面活性剂； 

第二步：油相和水相成分配制