[发明专利]水基胶中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种水基胶中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的测定方法，包括样品溶液的制备，液相色谱分析及测定结果的计算等步骤。经优化之后的检测方法具有检测时间短、操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好等优点，本发明方法的色谱条件使辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关性，检出限分别为0.34μg/g和0.93μg/g，平均回收率分别为96.8％和81.9％，样品测试结果的平均相对标准偏差分别为5.60％和3.13％，说明本法的回收率较高，重复性较好。

主权项

一种水基胶中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）标准溶液的配制：配制具有浓度梯度的辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的混合标准工作溶液； （2）样品溶液的制备：称取水基胶0.5g，放入50mL具塞三角瓶中，用2mL水分散后加入15mL甲醇,振荡萃取30min,移取5mL萃取液于10mL离心管中离心5min，转速为10000r/min，然后将上清液过0.45µm有机相滤膜，待HPLC检测；（3）液相色谱分析：利用液相色谱仪分别对标准溶液和样品溶液进行检测分析，色谱分析条件为色谱柱采用Agilent Eclipse XDB C18液相色谱柱，规格4.6 × 250mm，5μm粒径，色谱柱温度为30℃，进样量为10 μL，流速为1.0 mL/min；激发波长为221nm，发射波长为308nm；流动相：A甲醇，B为水，采用梯度洗脱程序，0minA为88%，0‑10minA：88%‑95%，10‑12minA：95%‑88%，12‑15minA：88%；以保留时间定性，峰面积外标法定量；（4）水基胶中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚含量的计算。