[发明专利]水基胶中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法有效
申请号: | 201410380119.6 | 申请日: | 2014-07-31 |
公开(公告)号: | CN104133017A | 公开(公告)日: | 2014-11-05 |
发明(设计)人: | 张洪非;刘珊珊;范子彦;唐纲岭;边照阳;李中皓;杨飞;王颖;张艳革 | 申请(专利权)人: | 国家烟草质量监督检验中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 郑州中民专利代理有限公司 41110 | 代理人: | 姜振东 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水基胶中 辛基 酚聚氧 乙烯 壬基 含量 测定 方法 | ||
1.一种水基胶中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)标准溶液的配制:配制具有浓度梯度的辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的混合标准工作溶液;
(2)样品溶液的制备:称取水基胶0.5g,放入50mL具塞三角瓶中,用2mL水分散后加入15mL甲醇,振荡萃取30min,移取5mL萃取液于10mL离心管中离心5min,转速为10000r/min,然后将上清液过0.45μm有机相滤膜,待HPLC检测;
(3)液相色谱分析:利用液相色谱仪分别对标准溶液和样品溶液进行检测分析,色谱分析条件为色谱柱采用Agilent Eclipse XDB C18液相色谱柱,规格4.6 × 250mm,5μm粒径,色谱柱温度为30℃,进样量为10 μL,流速为1.0 mL/min;激发波长为221nm,发射波长为308nm;流动相:A甲醇,B为水,采用梯度洗脱程序,0minA为88%,0-10minA:88%-95%,10-12minA:95%-88%,12-15minA:88%;以保留时间定性,峰面积外标法定量;
(4)水基胶中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚含量的计算。
2.根据权利要求1所述的水基胶中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法,其特征在于:所述标准溶液的配制方法如下:分别准确称取辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚标准品0.0100g,用甲醇溶于100mL的容量瓶中,配制化合物浓度为100mg/L的混合标准储备液;分别移取0.01mL、0.05mL、0.1mL、0.25mL、0.50mL、和1mL混合标准储备液于10mL容量瓶中,用甲醇定容,得到系列标准工作溶液,其浓度分别为:0.10μg/mL,0.50μg/mL,1.00μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL和10.00μg/mL。
3.根据权利要求1所述的水基胶中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法,其特征在于:所述的水基胶中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚含量的计算方法如下:首先以标准溶液所检测出的目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析,得到标准曲线;然后将样品溶液检出的目标物的色谱峰面积,代入标准曲线,即得到样品溶液中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的浓度,由此即可计算出水基胶中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的含量。
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